一种制备大麻二酚联产大麻全谱油的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110724589A(43)申请公布日2020.01.24(21)申请号201910798557.7(22)申请日2019.08.27(71)申请人桂林莱茵生物科技股份有限公司地址541199广西壮族自治区桂林市临桂区人民南路19号(72)发明人宋云飞秦本军赵军(74)专利代理机构北京律智知识产权代理有限公司11438代理人司丽琦于宝庆(51)Int.Cl.C11B1/04(2006.01)C11B1/10(2006.01)C11B3/10(2006.01)C07C39/23(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图1页(54)发明名称一种制备大麻二酚联产大麻全谱油的方法(57)摘要本发明提供一种制备大麻二酚联产大麻全谱油的方法，包括提供含有大麻二酚的植物源作为原料，原料加热进行脱羧处理；将脱羧处理后的物料置于提取溶剂中进行萃取，得萃取物；萃取物经柱层析进行洗脱，所得洗脱液经浓缩处理得浸膏；浸膏通过串联的第一模拟移动床和第二模拟移动床依次进行一级中压柱层析分离和二级中压柱层析分离；其中，一级中压柱层析分离后得大麻全谱油，二级中压柱层析分离后得大麻二酚。通过采用双级中压柱层析分离法，实现在一套工艺下联产大麻二酚和大麻全谱油。该方法简单、成本低且大大提高产品回收率，采用该方法得到的大麻全谱油回收率可达80％，纯度为99％以上的大麻二酚产品的回收率可达70％以上。CN110724589ACN110724589A权利要求书1/2页1.一种制备大麻二酚联产大麻全谱油的方法，包括：提供含有大麻二酚的植物源作为原料，所述原料加热进行脱羧处理；将所述脱羧处理后的物料置于提取溶剂中进行萃取，得萃取物；所述萃取物经柱层析进行洗脱，所得洗脱液经浓缩处理得浸膏；及所述浸膏通过串联的第一模拟移动床和第二模拟移动床依次进行一级中压柱层析分离和二级中压柱层析分离；其中，所述一级中压柱层析分离后得所述大麻全谱油，所述二级中压柱层析分离后得所述大麻二酚。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一模拟移动床的填料为苯乙烯基聚合物，所述第一模拟移动床的填料粒径为10μm～50μm；所述第二模拟移动床的填料选自烷基键合硅胶或微型硅球，所述第二模拟移动床的填料粒径为5μm～25μm。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浸膏通过所述第一模拟移动床进行一级中压柱层析分离后得到第一洗脱液，一部分所述第一洗脱液固液分离，收集固相得所述大麻全谱油，另一部分所述第一洗脱液通过所述第二模拟移动床进行二级中压柱层析分离后得第二洗脱液，所述第二洗脱液固液分离，收集固相得所述大麻二酚。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述一级中压柱层析分离中采用的第一流动相和所述二级中压柱层析分离中采用的第二流动相均为醇水混合物，所述醇水混合物中的醇选自甲醇、乙醇、丙醇和丁醇中的一种或多种，所述醇的体积百分浓度为60％～90％。5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述一级中压柱层析分离的工作压力为0.5MPa～5MPa；所述二级中压柱层析分离的工作压力为0.5MPa～5MPa。6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，还包括所述第二洗脱液通过有机纳滤膜处理后，再进行所述二级中压柱层析分离。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述有机纳滤膜的截留分子量为100Da～300Da。8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述一级中压柱层析分离采用等度洗脱，所述二级中压柱层析分离采用梯度洗脱。9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述梯度洗脱条件包括：0～30min，所述第二流动相中醇的体积百分浓度为65％；31～60min，所述第二流动相中醇的体积百分浓度为72％。10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脱羧处理包括：将所述粉碎后的原料在120℃～150℃下加热30min～60min。11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取在10℃～80℃下进行30min～60min，所述提取溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、己烷和庚烷中的一种或多种。12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取物经柱层析进行洗脱包括：向所述萃取物加入醇类溶剂溶解，冷冻后过滤，所得滤液在0.1MPa～1MPa的压力下进入层析柱进行洗脱。13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述冷冻时间为8～48小时，冷冻温度为-20℃～-80℃。14.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述醇类溶剂选自乙醇、甲醇中的一种，2CN110724589A权利要求书2/2页所述醇类溶剂中醇的体积百分浓度为60％～100％，所述醇类溶剂与所述萃取物的质量比为(1～10)：1。15.根据权利要求12所述的