一种3,3`-亚甲基双（5-甲基恶唑啉）的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110724113A(43)申请公布日2020.01.24(21)申请号201911082384.5(22)申请日2019.11.07(71)申请人南通江天化学股份有限公司地址226000江苏省南通市南通经济技术开发区中央路16号(72)发明人陆强成水明(74)专利代理机构南京正联知识产权代理有限公司32243代理人张素庆(51)Int.Cl.C07D263/12(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种3,3`-亚甲基双（5-甲基恶唑啉）的合成方法(57)摘要本发明公开了一种一种3,3'-亚甲基双（5-甲基恶唑啉）的合成方法，包括以下步骤：A、备料：准备异丙醇胺、甲醛和1,1,3,3-四甲基胍，且所述异丙醇胺、甲醛和1,1,3,3-四甲基胍的摩尔比为1:1.2~2.0:0.000065~0.0065，所述1,1,3,3-四甲基胍为催化剂，所述甲醛为甲醛含量25%~50%的甲醛溶液或固体形态的多聚甲醛；B、将装有电动搅拌器和冷凝管的四口烧瓶加入异丙醇胺和1,1,3,3-四甲基胍，在冰水浴下缓慢地将甲醛溶液投入四口烧瓶中；C、投料结束后，保温反应4小时，随后冷却至室温；D、减压蒸馏去除水，最终得到目标产物3,3’-亚甲基双（5-甲基恶唑啉）。本发明具有副产物少，目标产物收率高，产物稳定性强，不易发黄变色，工艺操作简单等优点。CN110724113ACN110724113A权利要求书1/1页1.一种3,3'-亚甲基双（5-甲基恶唑啉）的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：A、备料：准备异丙醇胺、甲醛和1,1,3,3-四甲基胍，且所述异丙醇胺、甲醛和1,1,3,3-四甲基胍的摩尔比为1:1.2~2.0:0.000065~0.0065，所述1,1,3,3-四甲基胍为催化剂，所述甲醛为甲醛含量25%~50%的甲醛溶液；B、将装有电动搅拌器和冷凝管的四口烧瓶加入异丙醇胺和1,1,3,3-四甲基胍，加入异丙醇胺和催化剂后开启搅拌和冷凝管，搅拌一直到反应结束出终产品后停止，搅拌转速300rpm，在冰水浴下缓慢地将甲醛溶液或固体形态的多聚甲醛投入四口烧瓶中；C、投料结束后，保温反应4小时，随后冷却至室温；D、减压蒸馏去除水，最终得到目标产物3,3’-亚甲基双（5-甲基恶唑啉）。2.根据权利要求1所述的一种3,3'-亚甲基双（5-甲基恶唑啉）的合成方法，其特征在于：投料过程中反应温度为70-120℃。3.根据权利要求1所述的一种3,3'-亚甲基双（5-甲基恶唑啉）的合成方法，其特征在于：所述保温反应时间为3-10h。2CN110724113A说明书1/4页一种3,3'-亚甲基双（5-甲基恶唑啉）的合成方法技术领域[0001]本发明公开了一种化学物质的合成方法，特别是一种3,3'-亚甲基双（5-甲基恶唑啉）的合成方法。背景技术[0002]本发明属于甲醛释放型杀菌剂领域，具体涉及一种3,3’-亚甲基双（5-甲基恶唑啉）的合成方法。[0003]甲醛释放型杀菌剂是一种以甲醛溶液或多聚甲醛为原料经过缩聚的有机物，能够在一定时间内缓慢释放出微量甲醛，从而发挥甲醛在杀灭微生物方面非常高效的作用。甲醛释放型杀菌剂是一类重要的防腐、防霉杀菌剂，因其低毒和独特的杀菌特点，广泛应用于工业、涂料、水处理、油田等行业。甲醛缓释体类防腐剂作为最早被广泛使用的杀菌剂剂之一，已经有几十年的使用历史，其防腐、杀菌效果已经获得了广泛的认同。[0004]3,3'-亚甲基双（5-甲基恶唑啉），又名MBO，具有突出的胺味和甲醛气味。MBO具有广谱的抗菌抗菌效果，作用快速有效，同时有很好的防锈性能，主要适宜于水性金属切削液及其其他乳液的防腐，具有很好的热稳定性，最高可耐到80℃。MBO作为一种新型杀菌剂，因甲醛含量较高，因此杀菌效果非常好，逐渐被市场所接受，有着较为广阔的市场前景。[0005]3,3'-亚甲基双（5-甲基恶唑啉）率先由德国拜耳、Schuelke等公司发布专利。至今有多篇专利介绍了3,3'-亚甲基双（5-甲基恶唑啉）的化学合成方法，主要有DE2635389、DE2711106、US4166122、US6339153等。[0006]但是，目前已经报道的以异丙醇胺和甲醛做反应物合成3,3’-亚甲基双（5-甲基恶唑啉）的方法中，均为无催化剂条件下直接反应制得，该方法得到的产物中存在反应活性不高，选择性差，反应得率偏低，产物易发黄变色等问题。[0007]因此，本发明提供了以1,1,3,3-四甲基胍为催化剂的3,3’-亚甲基双（5-甲基恶唑啉）的合成新方法，该方法目标产物得率最高可达98%以上，具有副产物少，目标产物收率高，产物稳定性强，不易发黄变色，工艺操作简单等优点，能够产生很好的经济