一种零固废制备单氰胺的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112408423A(43)申请公布日2021.02.26(21)申请号202011425273.2(22)申请日2020.12.09(71)申请人山东益丰生化环保股份有限公司地址256500山东省滨州市博兴县经济开发区(72)发明人程珍张建林张超常忠臣(74)专利代理机构济南舜源专利事务所有限公司37205代理人赵斌王增娣(51)Int.Cl.C01C3/16(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种零固废制备单氰胺的方法(57)摘要本发明涉及化工领域，具体涉及一种零固废制备单氰胺的方法。以难溶碳酸锂为原料制备氰胺化锂，然后氰胺化锂水解制备单氰胺，同时生成难溶碳酸锂，碳酸锂可以循环利用制备氰胺化锂。本方法所制备的氰胺化锂反应转化率为100%，氰胺化锂中有效氮含量最高可达46.8%以上，能够大大提高氰胺化锂水解制备单氰胺的反应效率，使单氰胺收率能够达到99.8%。更重要的是，整个工艺无固废产生，有广阔的工业化前景。CN112408423ACN112408423A权利要求书1/1页1.一种零固废制备单氰胺的方法，其特征在于，具体步骤包括：（1）碳酸锂与氨气反应制备氰胺化锂；（2）氰胺化锂进行水解反应，水解过程中通入二氧化碳，同时生成单氰胺和难溶碳酸锂。2.根据权利要求1所述的零固废制备单氰胺的方法，其特征在于，碳酸锂与氨气反应温度为300℃~1000℃。3.根据权利要求2所述的零固废制备单氰胺的方法，其特征在于，碳酸锂与氨气反应温度为500℃~700℃。4.根据权利要求1所述的零固废制备单氰胺的方法，其特征在于，碳酸锂与氨气的摩尔比为1:10~100，碳酸锂与氨气的反应时间为6~48小时。5.根据权利要求4所述的零固废制备单氰胺的方法，其特征在于，碳酸锂与氨气的摩尔比为1:40~60，碳酸锂与氨气的反应时间为20~24小时。6.根据权利要求1所述的零固废制备单氰胺的方法，其特征在于，步骤（2）反应温度为10℃~40℃。7.根据权利要求6所述的零固废制备单氰胺的方法，其特征在于，步骤（2）反应温度为20℃~30℃。8.根据权利要求1所述的零固废制备单氰胺的方法，其特征在于，步骤（2）反应中，氰胺化锂与水质量比为1:2~10；氰胺化锂与二氧化碳摩尔比为1:10~50。9.根据权利要求8所述的零固废制备单氰胺的方法，其特征在于，步骤（2）反应中，氰胺化锂与水质量比为1:3~5；氰胺化锂与二氧化碳摩尔比为1:20~35。10.根据权利要求1所述的零固废制备单氰胺的方法，其特征在于，氰胺化锂水解反应中，步骤（2）反应中氰胺化锂匀速加料，反应时间为2~9小时。2CN112408423A说明书1/3页一种零固废制备单氰胺的方法技术领域[0001]本发明涉及化工领域，具体涉及一种零固废制备单氰胺的方法。背景技术[0002]单氰胺由于其活泼的化学性质具有广泛应用。单氰胺作为化工中间体可用于生产双氰胺、三聚氰胺和肌酸等产品，作为医药中间体可用于生产盐酸阿糖胞苷，作为染料中间体用于生产3-氨基-5-羟基-1，2，4-三氮唑，在农业生产中单氰胺水溶液具有对植物有终止休眠、催花、促花、杀虫、杀菌等特殊功效。[0003]我国所有单氰胺生产厂家均采用石灰氮法，所采用的石灰氮用电石制备，含有炭、CaC2、金属氧化物等杂质，制备单氰胺所产生的固废无法重复使用，造成严重的环境污染。随着环保要求越来越严格，急需绿色工艺。有文献报道采用尿素法制备单氰胺，尿素转化率87%-93%，单氰胺收率30%-45%，反应转化率和收率均较低。发明内容[0004]根据现有技术问题，本发明提出一种零固废制备单氰胺的方法，以难溶碳酸锂为原料制备氰胺化锂，然后氰胺化锂水解制备单氰胺，同时生成难溶碳酸锂，碳酸锂可以循环利用。本方法所制备的氰胺化锂反应转化率为100%，氰胺化锂中有效氮含量最高可达46.8%以上，能够大大提高氰胺化锂水解制备单氰胺的反应效率，使单氰胺收率能够达到99.8%。更重要的是，整个工艺无固废产生，有广阔的工业化前景。[0005]所述的一种零固废制备单氰胺的方法，具体步骤包括：（1）碳酸锂与氨气反应制备氰胺化锂；（2）然后氰胺化锂进行水解反应，水解过程中通入二氧化碳，同时生成单氰胺和难溶碳酸锂，碳酸锂可以循环利用。[0006]其中，碳酸锂与氨气反应温度为300℃~1000℃，优选500℃~700℃，此温度范围内反应活性和收率较高。[0007]碳酸锂与氨气的摩尔比为1:10~100，优选1:40~60，氨气过量有利于反应进行，同时过大的氨气流量也会造成成本过高，同时对反应促进作用也不明显。[0008]步骤（1）碳酸锂与氨气的反应时间为6~48小时，优选20~24小时。反应时间短