一种灭多威肟的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110818603A(43)申请公布日2020.02.21(21)申请号201911220334.9(22)申请日2019.12.03(71)申请人湖南海利化工股份有限公司地址410007湖南省长沙市芙蓉中路二段251号(72)发明人王燕刘国文罗先福臧阳陵杜升华刘卫东(74)专利代理机构湖南兆弘专利事务所(普通合伙)43008代理人朱伟雄(51)Int.Cl.C07C327/58(2006.01)C07C249/12(2006.01)C07C251/38(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种灭多威肟的制备方法(57)摘要本发明公开了一种灭多威肟的制备方法，包括以下步骤：(1)将乙醛肟和氯气分别溶于有机溶剂中，得到乙醛肟有机溶液和氯气有机溶液；将甲硫醇钠和氢氧化钠溶于有机溶剂中，得到混合有机溶液；(2)以乙醛肟有机溶液和氯气有机溶液为原料，连续进料进行氯化反应；(3)将氯化反应所得的氯代混合液即时与混合有机溶液进行甲硫基取代反应，然后对反应所得的灭多威肟粗品脱出溶剂后，加入少量水洗涤粗品，即得高品质灭多威肟。本发明的方法反应热可控，副产物影响小、时间短、可避免氯代乙醛肟分解，且所产生的废水少、无气味，得到的成品灭多威肟收率和品质高。CN110818603ACN110818603A权利要求书1/1页1.一种灭多威肟的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将乙醛肟和氯气分别溶于有机溶剂中，得到乙醛肟有机溶液和氯气有机溶液；将甲硫醇钠和氢氧化钠溶于有机溶剂中，得到混合有机溶液；(2)以所述乙醛肟有机溶液和氯气有机溶液为原料，连续进料进行氯化反应；(3)将氯化反应所得的氯代混合液即时与所述混合有机溶液进行甲硫基取代反应，然后对反应所得的灭多威肟粗品脱出溶剂后，加入少量水洗涤粗品，即得高品质灭多威肟。2.根据权利要求1所述的灭多威肟的制备方法，其特征在于，所述氯化反应和甲硫基取代反应均在微反应器中进行，且所述步骤(2)和(3)是连续进行的；氯化反应过程中产生的氯代物混合液在离开氯化反应的微反应器后即进入甲硫基取代反应的微反应器，进行甲硫基取代反应。3.根据权利要求2所述的灭多威肟的制备方法，其特征在于，所述氯化反应过程中，所述乙醛肟有机溶液和氯气有机溶液的进料速率均为8g/min～15g/min；所述甲硫基取代反应过程中，氯代混合液和混合有机溶液的进料速率均为8g/min～15g/min。4.根据权利要求1～3任一项所述的灭多威肟的制备方法，其特征在于，所述氯气与乙醛肟的摩尔比为1～1.001∶1。5.根据权利要求1～3任一项所述的灭多威肟的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，配制氯气有机溶液时，所述氯气与有机溶剂的质量比为1∶1～10。6.根据权利要求1～3任一项所述的灭多威肟的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，配制乙醛肟有机溶液时，所述乙醛肟与有机溶剂的质量比为1∶1～10。7.根据权利要求1～3任一项所述的灭多威肟的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，配制混合有机溶液时，甲硫醇钠与氢氧化钠的总质量∶有机溶剂的质量为1∶1～5。8.根据权利要求1～3任一项所述的灭多威肟的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氯化反应的温度为5～10℃。9.根据权利要求1～3任一项所述的灭多威肟的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述甲硫基取代反应的温度为10～15℃。10.根据权利要求1～3任一项所述的灭多威肟的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述有机溶剂为甲苯、氯苯、二氯乙烷、二甲苯、三甲苯、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、二甲基亚砜或4-甲基-2-戊酮。2CN110818603A说明书1/6页一种灭多威肟的制备方法技术领域[0001]本发明属于精细化工中间体制备技术领域，尤其涉及一种灭多威肟的制备方法。背景技术[0002]灭多威是一种肟类氨基甲酸酯杀虫剂，1966年由美国杜邦公司首次推荐作为杀虫剂和杀线虫剂，其有效成分是1-(甲硫基)亚乙基-甲基氨基甲酸酯。它是一种内吸性广谱、高效、快速、低残毒的杀卵、杀虫剂，通过触杀、胃毒杀灭害虫及虫卵，杀伤力强，见效快，杀虫谱广，残留量低，适用作物广，使用安全，广泛应用于棉花、甘蓝、烟草、柑桔、大豆、花生等三十多种农作物。[0003]灭多威肟是合成灭多威的主要中间体，结构式如下：[0004][0005]灭多威肟的合成方法主要有五种，分别是乙醛肟法、甲乙酮法、硝基乙烷法、乙腈法及巯基乙醛肟法。乙醛肟法是此五种方法应用最好的，因该法原料易得，成本低，反应速度快，一般只需2-3小时即可完成两步反应得到灭多威肟，收率高。[0006]美国专利US3987096、US3752841、US4327033等都提供了