一种灭多威肟的纯化方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115073335A(43)申请公布日2022.09.20(21)申请号202210878932.0(22)申请日2022.07.25(71)申请人湖南化工研究院有限公司地址410007湖南省长沙市芙蓉中路二段251号(72)发明人罗先福刘卫东干兴利杜升华王燕黄炜刘欢(74)专利代理机构湖南兆弘专利事务所(普通合伙)43008专利代理师黄丽(51)Int.Cl.C07C319/28(2006.01)C07C323/47(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种灭多威肟的纯化方法(57)摘要本发明公开了一种灭多威肟的纯化方法，包括以下步骤：将粗品灭多威肟与低级醇的水溶液混合，加热至40℃～60℃溶解，向所得溶解清液中加入13X分子筛，保温搅拌10min～120min，一次过滤，将滤液降温至0℃～10℃析晶、二次过滤，用水洗涤滤饼，干燥，得到高品质灭多威肟。该纯化方法所得高品质灭多威肟含量99.1％～99.5％，收率93.5％～96.3％，工艺简单，操作方便，易于工业化生产。CN115073335ACN115073335A权利要求书1/1页1.一种灭多威肟的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：将粗品灭多威肟与低级醇的水溶液混合，加热至40℃～60℃溶解，向所得溶解清液中加入13X分子筛，保温搅拌10min～120min，一次过滤，将滤液降温至0℃～10℃析晶、二次过滤，用水洗涤滤饼，干燥，得到高品质灭多威肟。2.根据权利要求1所述的灭多威肟的纯化方法，其特征在于，所述低级醇为甲醇、乙醇、丙醇和异丙醇中的一种。3.根据权利要求1所述的灭多威肟的纯化方法，其特征在于，所述粗品灭多威肟与低级醇的水溶液的质量比为1∶1～4。4.根据权利要求3所述的灭多威肟的纯化方法，其特征在于，所述低级醇的水溶液中低级醇的质量分数为5％～30％。5.根据权利要求1～4中任一项所述的灭多威肟的纯化方法，其特征在于，所述粗品灭多威肟与13X分子筛的质量比为1∶0.01～0.2。6.根据权利要求1～4中任一项所述的灭多威肟的纯化方法，其特征在于，所述粗品灭多威肟与洗涤滤饼的水的质量比为1∶0.1～0.5。7.根据权利要求1～4中任一项所述的灭多威肟的纯化方法，其特征在于，所述一次过滤为趁热过滤，所述洗涤滤饼的次数为1次～3次。8.根据权利要求1～4中任一项所述的灭多威肟的纯化方法，其特征在于，所述粗品灭多威肟的灭多威肟质量分数为94.5％～95.5％，所述高品质灭多威肟的灭多威肟质量分数＞99％。9.根据权利要求8所述的灭多威肟的纯化方法，其特征在于，所述粗品灭多威肟的灭多威肟质量分数为95.2％，所述高品质灭多威肟的灭多威肟质量分数为99.1％～99.5％。2CN115073335A说明书1/3页一种灭多威肟的纯化方法技术领域[0001]本发明属于精细化工中间体制备技术领域，具体涉及一种灭多威肟的纯化方法。背景技术[0002]灭多威肟是合成灭多威的主要中间体，灭多威是一种肟类氨基甲酸酯杀虫剂，1966年由美国杜邦公司首次推荐作为杀虫剂和杀线虫剂，其有效成分是1‑(甲硫基)亚乙基‑甲基氨基甲酸酯。它是一种内吸性广谱、高效、快速、低残毒的杀卵、杀虫剂，通过触杀、胃毒杀灭害虫及虫卵，杀伤力强，见效快，杀虫谱广，残留量低，适用作物广，使用安全，广泛应用于棉花、甘蓝、烟草、柑桔、大豆、花生等三十多种农作物。[0003]目前市场上精品灭多威肟为白色粒状晶体，含量98％左右；粗品灭多威肟为白色中带有黄色粒状晶体，含量95％左右，有明显异味。使用纯度不够高的灭多威肟生产灭多威时，不仅灭多威的含量下降，还会使得“三废”增加。因此，有必要针对市场上的灭多威肟开发一种新的纯化方法，提升下游产品品质，整体上减少“三废”产生，增加企业效益。发明内容[0004]本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种工艺简单、操作方便、易于工业化生产的灭多威肟的纯化方法。[0005]为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案。[0006]一种灭多威肟的纯化方法，包括以下步骤：[0007]将粗品灭多威肟与低级醇的水溶液混合，加热至40℃～60℃溶解，向所得溶解清液中加入13X分子筛，保温搅拌10min～120min，一次过滤，将滤液降温至0℃～10℃析晶、二次过滤，用水洗涤滤饼，干燥，得到高品质灭多威肟。[0008]上述的灭多威肟的纯化方法，优选的，所述低级醇为甲醇、乙醇、丙醇和异丙醇中的一种。[0009]上述的灭多威肟的纯化方法，优选的，所述粗品灭多威肟与低级醇的水溶液的质量比为1∶1～4。[0010]上述的灭多威肟的纯化方法，优选的，所述低级醇的水溶液中低级醇的质量分数为5％～30％。[0011]上述的灭