重油中碱性氮化物的分离方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110857392A(43)申请公布日2020.03.03(21)申请号201810966413.3(22)申请日2018.08.23(71)申请人中国石油化工股份有限公司地址100728北京市朝阳区朝阳门北大街22号申请人中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院(72)发明人赖婷婷王威刘泽龙汪燮卿(74)专利代理机构北京润平知识产权代理有限公司11283代理人刘国平顾映芬(51)Int.Cl.C10G29/06(2006.01)C10G29/12(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图2页(54)发明名称重油中碱性氮化物的分离方法(57)摘要本发明公开了一种重油中碱性氮化物的分离方法，其中，所述分离方法包括如下步骤：(1)在烷烃溶剂中，将含有碱性氮化物的重油与过渡金属盐进行络合反应，将络合反应产物进行固液分离，并用烷烃溶剂洗涤分离得到的沉淀；(2)将步骤(1)得到的沉淀与有机溶剂混合，得到混合液，将混合液进行碱洗，分离得到有机相，并将有机相进行水洗。本发明的分离方法对碱性氮化物的选择性较好，碱性氮化物的收率高，所得碱性氮化物中烃类和硫化物等杂质少。CN110857392ACN110857392A权利要求书1/2页1.一种重油中碱性氮化物的分离方法，其特征在于，所述分离方法包括如下步骤：(1)在烷烃溶剂中，将含有碱性氮化物的重油与过渡金属盐进行络合反应，将络合反应产物进行固液分离，并用烷烃溶剂洗涤分离得到的沉淀；(2)将步骤(1)得到的沉淀与有机溶剂混合，得到混合液，将混合液进行碱洗，分离得到有机相，并将有机相进行水洗。2.根据权利要求1所述的分离方法，其中，所述重油选自重质原油、直馏减压蜡油、加氢蜡油、焦化蜡油、脱沥青油、常压渣油和减压渣油中的一种或多种；所述重油的总氮元素含量为10-10000μg/g。3.根据权利要求1所述的分离方法，其中，步骤(1)中，所述烷烃溶剂选自C5-C8的饱和烷烃和石油醚中的一种或多种，其中，所述C5-C8的饱和烷烃选自正戊烷、正己烷、正庚烷和正辛烷中的至少一种。4.根据权利要求1或3所述的分离方法，其中，步骤(1)中，络合反应所用烷烃溶剂的用量为重油体积的1-10倍。5.根据权利要求1所述的分离方法，其中，步骤(1)中，所述过渡金属盐为元素周期表ⅠB、ⅡB、ⅣB和Ⅷ族中至少一种过渡金属的卤盐，优选地，所述过渡金属盐选自氯化铜、氯化锌、氯化铁、四氯化钛、氯化汞、氯化镉、氯化钴、氯化镍、溴化铜、溴化锌、溴化铁、四溴化钛、溴化汞、溴化镉、溴化钴、溴化镍、碘化铜、碘化锌、四碘化钛、碘化汞、碘化镉、碘化钴和碘化镍中的一种或多种，更优选，所述过渡金属盐选自氯化铁、氯化锌和四氯化钛中的一种或多种。6.根据权利要求1或5所述的分离方法，其中，步骤(1)中，过渡金属盐的用量为重油质量的0.01-5重量％，优选为1-3重量％。7.根据权利要求1-6中任意一项所述的分离方法，其中，步骤(1)中，所述络合反应的条件包括：反应温度为室温至150℃，优选为60-120℃，反应时间为0.5-24h，优选为1-10h，所述络合反应在搅拌下进行；优选地，所述络合反应的方法包括：将烷烃溶剂与含有碱性氮化物的重油和过渡金属盐的混合物进行加热回流。8.根据权利要求1-7中任意一项所述的分离方法，其中，该方法还包括在将步骤(1)得到的沉淀与有机溶剂混合之前将所述沉淀进行干燥以除去其中的烷烃溶剂，优选地，所述干燥的条件包括：温度为60-120℃，时间为1-5h。9.根据权利要求1所述的分离方法，其中，步骤(2)中，所述有机溶剂选自二氯甲烷、氯仿、苯、甲苯、二甲苯和二硫化碳中的一种或多种，有机溶剂的用量为重油体积的1-5倍。10.根据权利要求1所述的分离方法，其中，步骤(2)中，碱洗所用的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的一种或多种，所述碱以碱液的形式使用，优选为碱的水溶液，碱液的质量百分比浓度为1-30％；碱洗的条件包括：温度为30-50℃，压力为0-1MPa；碱洗所用碱液的用量为重油体积的1-5倍；碱洗的次数为1-5次，每次碱洗的时间为1-10h；优选，所述碱洗在搅拌下进行，搅拌的转速为500-2000转/分，更优选为800-1200转/分。11.根据权利要求1所述的分离方法，其中，步骤(2)中，将有机相进行水洗的条件包括：2CN110857392A权利要求书2/2页温度为30-50℃，压力为0-1MPa；水洗水的用量为重油体积的1-5倍；水洗的次数为1-5次，每次水洗的时间为1-10h；优选，所述水洗在搅拌下进行，搅拌的转速为500-2000转/分，更优选为800-1200转/分。12.根据权利要求1、9-11中任意一项所述的分离方法，其中，该方法