一种利用质子型离子液体萃取分离煤焦油中碱性氮化物的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112812800A(43)申请公布日2021.05.18(21)申请号202011533950.2(22)申请日2020.12.23(71)申请人山东科技大学地址266590山东省青岛市黄岛区前湾港路579号(72)发明人高军王丹马艺心徐冬梅张连正(51)Int.Cl.C10C1/18(2006.01)B01D3/14(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种利用质子型离子液体萃取分离煤焦油中碱性氮化物的方法(57)摘要本发明提供了一种利用质子型离子液体萃取分离煤焦油中碱性氮化物的方法，属化工分离领域。本发明提出的技术方案为：质子型离子液体N‑甲基吡咯烷酮硫酸氢盐和四乙基硫酸氢铵为萃取剂，从萃取塔顶部引入，煤焦油（模型油）从萃取塔底部引入，进行多级逆流萃取，萃余相（模型油）从塔顶采出，萃取相（离子液体和碱性氮化物）从塔底经转料泵引入常压精馏塔中，在精馏塔塔顶得到碱性氮化物，塔底得到质子型离子液体，离子液体经循环泵输送至萃取塔循环使用。该方法所采用的质子型离子液体合成工艺简单、萃取效率高；采用萃取和精馏工艺相结合的分离工艺简单、易操作，处理后的碱性氮化物回收率高。CN112812800ACN112812800A权利要求书1/1页1.一种利用质子型离子液体萃取分离煤焦油中碱性氮化物的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：（1）按摩尔比1:1准确称量合成质子型离子液体所用的质子供体和浓硫酸，先将质子供体放入圆底烧瓶中，置于磁力搅拌恒温油浴锅中，不断搅拌；将浓硫酸逐滴加入质子供体中，逐步升温至80℃，反应12h，然后用有机溶剂洗涤产物，有机溶剂与产物的体积比为1:4，洗涤后的产品在旋转蒸发器中蒸发40min，重复洗涤、蒸发三次，最后在真空干燥箱中以70℃干燥24h后制得质子型离子液体；（2）将质子型离子液体从萃取塔顶部引入，模型油从萃取塔底部引入，质子型离子液体与模型油进料摩尔比为0.3~0.5，采用五级逆流萃取，萃取塔理论板数为9~17块，萃取温度为25~40℃，萃取压力为1atm，待质子型离子液体与模型油在萃取塔中逆流充分接触后，塔底得到含碱性氮化物的离子液体相，塔顶为脱除碱性氮化物后的油相；（3）对含碱性氮化物的离子液体相进行精馏，精馏塔理论板数为30‑50块，塔底温度为115‑140℃，回流比为2‑6，在精馏塔塔顶得到碱性氮化物，塔底得到质子型离子液体并输送至萃取塔循环使用；（4）该分离方法所采用的装置包括顺次连接的萃取塔（T1）、转料泵（P1）、常压精馏塔（D1）、循环泵（P2），其中所述的萃取塔（T1）塔底出口和所述的转料泵（P1）进料口连接，所述的转料泵（P1）出料口和所述的常压精馏塔（D1）进料口连接，所述的常压精馏塔（D1）塔底出料口和所述的循环泵（P2）进料口连接，所述的循环泵（P2）出料口和萃取塔（T1）离子液体进料口连接。2.根据权利要求1所述的一种利用质子型离子液体萃取分离煤焦油中碱性氮化物的方法，其特征在于：所述质子型离子液体为N‑甲基吡咯烷酮硫酸氢盐和四乙基硫酸氢铵。3.根据权利要求1所述的一种利用质子型离子液体萃取分离煤焦油中碱性氮化物的方法，其特征在于：所述的有机溶剂为乙酸乙酯和二氯甲烷。4.根据权利要求1所述的一种利用质子型离子液体萃取分离煤焦油中碱性氮化物的方法，其特征在于：所述的煤焦油是由一种等效简化的方法配制的模型油代替，模型油中甲苯和正己烷的质量比为1:4，碱性氮化物质量分数为5%。5.根据权利要求1所述的一种利用质子型离子液体萃取分离煤焦油中碱性氮化物的方法，其特征在于：分离得到的模型油中碱性氮化物的萃取效率为：96.0%~99.0%。6.根据权利要求1所述的一种利用质子型离子液体萃取分离煤焦油中碱性氮化物的方法，其特征在于：分离得到的碱性氮化物的回收率为：96.8%~99.9%。2CN112812800A说明书1/4页一种利用质子型离子液体萃取分离煤焦油中碱性氮化物的方法技术领域[0001]本发明属于化工分离领域，涉及一种利用质子型离子液体萃取分离煤焦油中碱性氮化物的方法，特别是利用质子型离子液体萃取剂液液萃取分离煤焦油中碱性氮化物。背景技术[0002]煤焦油是煤在高温干馏和气化过程中副产的黏稠状液体产品，产率大约占炼焦干煤的3％～4％。煤焦油包括多种杂原子化合物，其中含有不同类型的酚类化合物、含氮化合物、中性脂肪族和芳香族化合物。其中，含氮化合物可分为碱性和非碱性两大类，碱性氮化物主要有吡啶、喹啉及其衍生物，目前已广泛应用于医药、农药、香料、染料、塑料等领域。同时煤焦油中的碱性氮化物对在对煤焦油的深加工过程、油品储存和环境都会产生极为不利的影响。因此，将煤焦油中的碱性氮化物经济高