一种甲醛醇溶液制备方法及其应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110862308A(43)申请公布日2020.03.06(21)申请号201810983332.4(22)申请日2018.08.27(71)申请人湖北泰盛化工有限公司地址443007湖北省宜昌市猇亭区猇亭大道66-1号(72)发明人胡波李晓晴(74)专利代理机构宜昌市三峡专利事务所42103代理人成钢(51)Int.Cl.C07C45/51(2006.01)C07C47/045(2006.01)C07F9/38(2006.01)C07C231/12(2006.01)C07C233/18(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种甲醛醇溶液制备方法及其应用(57)摘要本发明涉及一种甲醛醇溶液的制备方法及其应用，属于化工生产技术领域。该工艺使用特定催化剂，在常温下仅需1分钟左右即可完成多聚甲醛解聚过程，反应温度低、耗时短（反应迅速），尾气量小，具有操作简便、节能、环保、效率高的特点。且解聚反应更加彻底，生成的解聚液质量更加稳定，具有反应优势、环保优势、节能优势、质量优势。该甲醛醇溶液应用于生产草甘膦，收率高、质量好。CN110862308ACN110862308A权利要求书1/1页1.一种甲醛醇溶液的制备方法，采用烷氧基金属有机化合物作为催化剂应用于固体多聚甲醛解聚得到甲醛醇溶液，其特征在于：将醇溶剂投加入固体多聚甲醛中，搅拌均匀，再投加烷氧基金属有机化合物催化剂进行解聚，生成甲醛醇溶液。2.权利要求1所述的多聚甲醛解聚方法，其特征在于：所述的烷氧基金属有机化合物催化剂为包括醇和第IA族金属或者其无水氢氧化物或氧化物配制的烷氧基金属化合物，或以该烷氧基金属化合物的醇溶液形式存在的一种或多种的组合，还包括醇和第IIA族金属原子的无水氢氧化物或氧化物配置的烷氧基金属化合物，或以该烷氧基金属化合物的醇溶液形式存在的一种或多种的组合。3.权利要求2所述的甲醛醇溶液的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为包括醇的羟基氢原子被锂、钠、钾碱金属原子取代生成的甲醇、甲醇、甲醇、乙醇、乙醇、乙醇、丙醇、正丁醇、正丁醇、正丁醇钾、钠、锂烷氧基金属有机化合物中一种或几种的组合或其醇溶液。4.权利要求2所述的甲醛醇溶液的制备方法，其特征在于，所述的烷氧基金属化合物醇溶液包括甲醇锂、甲醇钠、甲醇钾、乙醇锂、乙醇钠、乙醇钾、丙醇锂、丙醇钠、丙醇钾、正丁醇钠、正丁醇锂、正丁醇钾中的一种或多种物质的醇溶液，醇溶液为过量。5.权利要求1所述的甲醛醇溶液的制备方法，其特征在于，所述的醇溶剂包括伯醇、仲醇、叔醇，包括一元醇或多元醇，具体包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇、异丁醇、正丁醇等的一种或几种。6.权利要求1所述的甲醛醇溶液的制备方法，其特征在于，所述的醇与多聚甲醛的摩尔比控制≥0.3:1；所述催化剂与多聚甲醛的摩尔比控制：1/10000000~1/100，其中多聚甲醛的摩尔量以甲醛计。7.采用权利要求1-6任一项所述的甲醛醇溶液作为原料在合成草甘膦、甲草胺、乙草胺、丁草胺、丙草胺、甲拌磷任一种原料上的应用。8.权利要求7所述的应用方法，向所述的甲醛的甲醇溶液产品中投加三乙胺、甘氨酸并搅拌均匀，控制反应温度35-50℃、反应时间30-90min，进行加成反应，再向混合溶液中投加亚磷酸二甲酯进行缩合反应，控制反应温度40-58℃、反应时间30-120min，缩合反应结束后加入向混合溶液中投加盐酸进行水解，再经结晶、洗料、烘干得到草甘膦；所述的合成草甘膦过程中各物料摩尔配比为，多聚甲醛（以甲醛计）：甘氨酸：亚磷酸二甲酯：醇：三乙胺：氯化氢=1:0.4～0.8:0.3～0.8:2～8:0.01～0.8:1～2。9.权利要求7所述的应用方法，将无水甲醛乙醇溶液泵入反应釜，通入氯化氢气体控制体系pH小于2，得到中间体氯甲基乙醚，将氯甲基乙醚与伯酰胺混合，进行缩合反应，即制得乙草胺；所述的无水甲醛乙醇溶液：伯酰胺的摩尔比为7-13:4～5。10.权利要求7所述的应用方法，将无水甲醛正丁醇溶液泵入反应釜，通入氯化氢气体控制体系pH小于2，发生醚化反应，生成氯甲基正丁基醚，将氯甲基正丁基醚与N-（2,6-二乙基苯基）氯乙酰胺混合进行缩合反应，制得丁草胺；所述的合成丁草胺过程中各物料摩尔配比为，无水甲醛正丁醇溶液：N-（2,6-二乙基苯基）氯乙酰胺=7-13:8-13。2CN110862308A说明书1/5页一种甲醛醇溶液制备方法及其应用技术领域[0001]本发明涉及一种多聚甲醛解聚暨一种甲醛醇溶液产品的制备方法及其应用,属于化工生产技术领域。背景技术[0002]甲醛(分子式HCHO)是一种可燃、无色、有刺激性的气体。易溶于水、醇、酮和醚。甲醛是一种重要的基础有机化工原料，主要