一种梯级旋流电积制备高纯铟的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110863216A(43)申请公布日2020.03.06(21)申请号201911030589.9(22)申请日2019.10.28(71)申请人中南大学地址410083湖南省长沙市麓山南路932号(72)发明人许志鹏郭学益田庆华李栋黎邹江李俊(74)专利代理机构长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙)43213代理人刘向丹(51)Int.Cl.C25C1/22(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种梯级旋流电积制备高纯铟的方法(57)摘要本发明公开了一种梯级旋流电积制备高纯铟的方法，将海绵铟熔铸后得到的粗铟溶于无机强酸溶液中制备得到电积液，然后进行一段旋流电积，当电积液中铟浓度达到一段电积终点时，得到一段电积阴极铟和一段电积后液；将一段电积后液进行二段旋流电积，当一段电积液中铟浓度降至二段电积终点时，得到二段阴极铟和二段电积后液；将一段阴极铟和二段阴极铟混合并洗涤后得到高纯铟产品。一段旋流电积采用较大的电流密度，显著提高了铟的电沉积速度，缩短了电积周期，避免了铟的积压，提高了铟的电解效率。二段旋流电解采用相对一般的电流密度，降低了电积终点铟浓度，提高了铟的综合回收率，电积后液返回粗铟造液，实现了酸的循环利用。CN110863216ACN110863216A权利要求书1/1页1.一种梯级旋流电积制备高纯铟的方法，其特征在于，包括下述的步骤：(1)将海绵铟熔铸后得到的粗铟溶于无机强酸溶液中制备得到电积液，然后进行一段旋流电积，电流密度为90～100A/m2，电积过程中通过加入无机强碱溶液控制电积液pH值，当电积液中铟浓度达到一段电积终点时，得到一段电积阴极铟和一段电积后液；(2)将步骤(1)的一段电积后液进行二段旋流电积，电流密度为40～50A/m2，电积过程中通过加入无机强碱溶液控制电积液pH值，当一段电积液中铟浓度降至二段电积终点时，得到二段阴极铟和二段电积后液；(3)将一段阴极铟和二段阴极铟混合并洗涤后得到高纯铟产品。2.根据权利要求1所述的梯级旋流电积制备高纯铟的方法，其特征在于，步骤(1)所述无机强酸为H2SO4，控制电积液初始pH为2.0～2.2，铟初始浓度为90～100g/L。3.根据权利要求1或2所述的梯级旋流电积制备高纯铟的方法，其特征在于，步骤(1)和(2)所述无机强碱为NaOH，控制电积液pH为2.0～2.2。4.根据权利要求3所述的梯级旋流电积制备高纯铟的方法，其特征在于，步骤(1)电积过程中采用恒流泵加入浓度为0.001～0.002mol/L的NaOH溶液，加入速率为0.5～0.8mL/min；步骤(2)电积过程中采用恒流泵加入浓度为0.0005～0.006mol/L的NaOH溶液，加入速率为0.5～0.8mL/min。5.根据权利要求1或2所述的梯级旋流电积制备高纯铟的方法，其特征在于，步骤(1)控制一段旋流电积终点铟浓度为40～50g/L。6.根据权利要求1或2所述的梯级旋流电积制备高纯铟的方法，其特征在于，步骤(2)控制二段旋流电积终点铟浓度为10～15g/L。7.根据权利要求1或2所述的梯级旋流电积制备高纯铟的方法，其特征在于，步骤(3)采用稀盐酸浸泡洗涤。8.根据权利要求1或2所述的梯级旋流电积制备高纯铟的方法，其特征在于，将二段电积后液返回步骤(1)，进行粗铟的溶解造液，实现酸的循环使用。9.根据权利要求1或2所述的梯级旋流电积制备高纯铟的方法，其特征在于，一段、二段旋流电积过程，电积液的循环流量为4～7L/min。10.根据权利要求1或2所述的梯级旋流电积制备高纯铟的方法，其特征在于，步骤(1)和(2)中，电积温度为25～30℃。2CN110863216A说明书1/6页一种梯级旋流电积制备高纯铟的方法技术领域[0001]本发明属于稀有金属冶金领域，具体涉及一种梯级旋流电积制备高纯铟的方法。背景技术[0002]铟属于稀散金属，由于其优良的光渗透性和导电性，被广泛应用于发光二极光、激光管、液晶显示屏和液晶摄像管等器件的制造，特别是用于生产ITO靶材。近年来，科学技术的飞速进步以及移动显示设备的迅猛发展，对铟纯度要求越来越高。[0003]目前，制备高纯铟的方法主要有电解精炼法、区域熔炼法、真空蒸馏法等。其中，区域熔炼法和真空蒸馏法对分配系数相近、沸点差异小的杂质元素去除不理想，且对设备的要求较高，电解精炼法是目前提纯铟应用最广泛的方法。[0004]铟电解精炼法的主要过程为：将海绵铟熔铸后的粗铟(In95％～99％)先通过真空蒸馏除去Zn、Cd、Tl等杂质，然后再将其浇铸成粗铟阳极，以钛片或4N铟作为阴极，电解液为4N铟水淬得到铟花溶液于硫酸或盐酸溶液得到的In2(SO4)3或InCl3溶液