一种有机中间体N,N-二(β-羟乙基)苯甲酰胺的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110903210A(43)申请公布日2020.03.24(21)申请号201911101205.8(22)申请日2019.11.12(71)申请人江苏鑫露化工新材料有限公司地址226000江苏省南通市经济技术开发区通达路93-16号(72)发明人郑建王树清丁继叶(74)专利代理机构南京正联知识产权代理有限公司32243代理人卢海洋(51)Int.Cl.C07C231/02(2006.01)C07C231/24(2006.01)C07C233/69(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种有机中间体N,N-二(β-羟乙基)苯甲酰胺的制备方法(57)摘要本发明公开了一种有机中间体N,N-二(β-羟乙基)苯甲酰胺的制备方法，包括以下步骤：步骤1：备料：苯甲酸甲酯、N,N-二乙醇胺、催化剂、混合溶剂用量比例按质量比为1:0.77-1.16:0.011-0.055:1.10-2.57，以苯甲酸甲酯、N,N-二乙醇胺为原料，在催化剂存在的条件下进行缩合反应，缩合反应温度为80-95℃，缩合反应时间为5-9h；步骤2：反应结束后，降温至50℃，将混合溶剂加入反应釜中，过滤出催化剂，滤液降温至0-3℃进行结晶、过滤和干燥，即得白色粉末状固体N,N-二(β-羟乙基)苯甲酰胺产品，本发明合成N,N-二(β-羟乙基)苯甲酰胺的分离提纯过程简单，反应时间适中，产品收率高，产品的收率达到95%以上，产品纯度高，能耗少，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想的工艺。CN110903210ACN110903210A权利要求书1/1页1.一种有机中间体N,N-二(β-羟乙基)苯甲酰胺的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1：备料：苯甲酸甲酯、N,N-二乙醇胺、催化剂、混合溶剂用量比例按质量比为1:0.77-1.16:0.011-0.055:1.10-2.57，以苯甲酸甲酯、N,N-二乙醇胺为原料，在催化剂存在的条件下进行缩合反应，缩合反应温度为80-95℃，缩合反应时间为5-9h；步骤2：反应结束后，降温至50℃，将混合溶剂加入反应釜中，过滤出催化剂，滤液降温至0-3℃进行结晶、过滤和干燥，即得白色粉末状固体N,N-二(β-羟乙基)苯甲酰胺产品。2.根据权利要求1所述的一种有机中间体N,N-二(β-羟乙基)苯甲酰胺的制备方法，其特征在于：所述催化剂为氢氧化钾或氢氧化钠或碳酸钾。3.根据权利要求1所述的一种有机中间体N,N-二(β-羟乙基)苯甲酰胺的制备方法，其特征在于：所述混合溶剂为甲醇与甲苯组成，甲醇与甲苯的质量比为m(甲醇):m(甲苯)=1:3.5-7.5。4.根据权利要求3所述的一种有机中间体N,N-二(β-羟乙基)苯甲酰胺的制备方法，其特征在于：所述甲醇与甲苯的质量比优选m(甲醇):m(甲苯)=1:5.4。2CN110903210A说明书1/2页一种有机中间体N,N-二(β-羟乙基)苯甲酰胺的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种苯甲酰胺的制备方法，特别涉及一种有机中间体N,N-二(β-羟乙基)苯甲酰胺的制备方法。背景技术[0002]N,N-二(β-羟乙基)苯甲酰胺是重要的精细化工原料和有机合成中间体。可以单独用作粉末涂料的固化剂，也可以与N,N,N’,N’-四(β-羟乙基)己二酰胺固化剂配套使用，改善涂料的泛黄现象，由于复配固化剂极性的改变，与羧基聚酯粉末涂料混合均匀，避免了涂料起泡。化学名称为N,N-二(β-羟乙基)苯甲酰胺，其分子式：C11H15NO3，分子量：209.25，分子结构式：理化性质：外观为白色粉末状固体，熔点：88-89℃。[0003]虽然N,N-二(β-羟乙基)苯甲酰胺有一些应用，但有关其合成方法的报道极少，我们参考有机合成等相关的理论，采用苯甲酸甲酯与N,N-二乙醇胺为原料，催化剂存在下合成了N,N-二(β-羟乙基)苯甲酰胺，该方法采用的催化剂具有高活性和高选择性，反应速度快，用量少产品收率高，化学稳定性好，后处理简单，不腐蚀设备，成本低等优点。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种有机中间体N,N-二(β-羟乙基)苯甲酰胺的制备方法。[0005]本发明采用的技术方案是：一种有机中间体N,N-二(β-羟乙基)苯甲酰胺的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1：备料：苯甲酸甲酯、N,N-二乙醇胺、催化剂、混合溶剂用量比例按质量比为1:0.77-1.16:0.011-0.055:1.10-2.57，以苯甲酸甲酯、N,N-二乙醇胺为原料，在催化剂存在的条件下进行缩合反应，缩合反应温度为80-95℃，缩合反应时间为5-9h；步骤2：反应结束后，降温至50℃，将混合溶剂加入反应釜中，过滤出催化剂，滤液降温至0-3℃进