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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110981719A(43)申请公布日2020.04.10(21)申请号201911330015.3(22)申请日2019.12.20(71)申请人黄石市利福达医药化工有限公司地址435229湖北省黄石市阳新县富池镇医药化工产业园(72)发明人包泉兴成家钢(74)专利代理机构武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙)42231代理人江慧(51)Int.Cl.C07C51/373(2006.01)C07C65/30(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种3-羧基苯甲醛的制备方法(57)摘要本发明公开一种3-羧基苯甲醛的制备方法,包括以下步骤:以间甲基苯腈为起始原料,进行第一水解反应,然后加酸进行酸化反应,得到间甲基苯甲酸;将间甲基苯甲酸进行氯代反应,得到3-羧基苄基氯;将3-羧基苄基氯和乌洛托品混合,进行氧化反应,然后加冰醋酸和水进行第二水解反应,得到3-羧基苯甲醛。本发明方法以成本低廉的间甲基苯腈为原料,经水解、氯代、氧化和水解一系列过程合成3-羧基苯甲醛,产物纯度和收率均较高;本发明方法工艺操作简单、安全,所用原料易于得到,且成本低,适合于工业生产。CN110981719ACN110981719A权利要求书1/1页1.一种3-羧基苯甲醛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:以间甲基苯腈为起始原料,进行第一水解反应,然后加酸进行酸化反应,得到间甲基苯甲酸;将所述间甲基苯甲酸进行氯代反应,得到3-羧基苄基氯;将所述3-羧基苄基氯和乌洛托品混合,进行氧化反应,然后加冰醋酸和水进行第二水解反应,得到3-羧基苯甲醛。2.根据权利要求1所述3-羧基苯甲醛的制备方法,其特征在于,所述第一水解反应在碱性条件下进行,所述第一水解反应的过程中,所述间甲基苯腈、碱和水的质量比为1:(0.4~0.6):(7~9)。3.根据权利要求1所述3-羧基苯甲醛的制备方法,其特征在于,所述第一水解反应的温度为100~110℃,第一水解反应的时间为3~6h。4.根据权利要求1所述3-羧基苯甲醛的制备方法,其特征在于,所述酸化反应的过程中,将所述第一水解反应过程结束后得到的反应液用所述酸调节pH至0.9~1.1。5.根据权利要求1所述3-羧基苯甲醛的制备方法,其特征在于,所述氯代反应的具体步骤为:在第一溶剂存在的条件下,将间甲基苯甲酸升温至120~125℃,开启光照,通入氯气进行反应。6.根据权利要求1所述3-羧基苯甲醛的制备方法,其特征在于,所述氧化反应的过程中,所述3-羧基苄基氯与乌洛托品的质量比为1:(0.7~1)。7.根据权利要求1所述3-羧基苯甲醛的制备方法,其特征在于,所述氧化反应的过程中,所述氧化反应的温度为60~80℃,所述氧化反应的时间为6~10h。8.根据权利要求1所述3-羧基苯甲醛的制备方法,其特征在于,所述第二水解反应的过程中,所述3-羧基苄基氯、冰醋酸和水的质量比为1:(4~5):(4~5)。9.根据权利要求1所述3-羧基苯甲醛的制备方法,其特征在于,所述第二水解反应的过程中,所述第二水解反应的温度为100~120℃,所述第二水解反应的时间为8~12h。2CN110981719A说明书1/4页一种3-羧基苯甲醛的制备方法技术领域[0001]本发明涉及有机合成技术领域,具体涉及一种3-羧基苯甲醛的制备方法。背景技术[0002]3-羧基苯甲醛是一种重要的医药中间体和化工中间体,其CAS号为619-21-6,熔点为173~175℃。[0003]目前,3-羧基苯甲醛在市场上有价无货,并无合适的工艺可以进行制备,现有技术中并未查阅到3-羧基苯甲醛的合成的相关报道,缺乏有效的制备方法。[0004]因此,研发一种适用于工业生产的3-羧基苯甲醛的合成方法具有重要的现实意义。发明内容[0005]本发明的目的在于克服上述技术不足,提出一种3-羧基苯甲醛的制备方法,该方法以成本低廉的间甲基苯腈为原料,经水解、氯代、氧化和水解一系列过程合成3-羧基苯甲醛,产物纯度和收率均较高。[0006]为达到上述技术目的,本发明提供了一种3-羧基苯甲醛的制备方法,包括以下步骤:[0007]以间甲基苯腈为起始原料,进行第一水解反应,然后加酸进行酸化反应,得到间甲基苯甲酸;[0008]将间甲基苯甲酸进行氯代反应,得到3-羧基苄基氯;[0009]将3-羧基苄基氯和乌洛托品混合,进行氧化反应,然后加冰醋酸和水进行第二水解反应,得到3-羧基苯甲醛。[0010]与现有技术相比,本发明的有益效果为:[0011]本发明方法以成本低廉的间甲基苯腈为原料,经水解、氯代、氧化和水解一系列过程合成3-羧基苯甲醛,产物纯度和收率均较高;[0012]本发明方法工艺操作简单、安全,所用原料易于得到,且成本低