一种三氯蔗糖副产盐的回收方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111004131A(43)申请公布日2020.04.14(21)申请号201911333218.8C07C211/04(2006.01)(22)申请日2019.12.23C01C1/16(2006.01)C01D3/04(2006.01)(71)申请人南通市常海食品添加剂有限公司地址226100江苏省南通市海门市开发区青龙化工园区大庆路15号(72)发明人王波王立平程蕃根鞠雨果范赛凤(74)专利代理机构常州市权航专利代理有限公司32280代理人黄晶晶(51)Int.Cl.C07C209/86(2006.01)C07C209/16(2006.01)C07H13/04(2006.01)C07H1/06(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种三氯蔗糖副产盐的回收方法(57)摘要本发明涉及甜味剂技术领域，具体涉及一种三氯蔗糖副产盐的回收方法，包括如下步骤：将三氯蔗糖氯化液冷却，加入氨水或液碱中和，中和过程中控制温度不超过30℃；加入盐酸调节pH至7~8，过滤收集固体，得到盐渣；将盐渣真空干燥，收集到的溶剂回收利用；干燥后的盐渣加入甲醇，加热搅拌后过滤，滤渣干燥得到氯化铵或氯化钠；步骤（3）得到的滤液经过大孔吸附树脂吸附去除有机物后，回收甲醇后得到白色盐酸二甲胺产品。本发明提供的三氯蔗糖副产盐的回收方法提高了产品收率20%，降低了副产物的产生，氯化铵（氯化钠）及盐酸二甲胺达到工业化规格可资源化利用。CN111004131ACN111004131A权利要求书1/1页1.一种三氯蔗糖副产盐的回收方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将三氯蔗糖氯化液冷却，加入氨水或液碱中和，中和过程中控制温度不超过30℃；（2）加入盐酸调节pH至7~8，过滤收集固体，得到盐渣；（3）将盐渣真空干燥，收集到的溶剂回收利用；干燥后的盐渣加入甲醇，加热搅拌后过滤，滤渣干燥得到氯化铵或氯化钠；（4）步骤（3）得到的滤液经过大孔吸附树脂吸附去除有机物后颜色变成接近无色，回收甲醇后得到白色盐酸二甲胺产品；树脂吸附后的杂质经碱液解吸后加热、过滤得到碳化糖，作为一般废弃物处理，废水进入污水生化系统。2.如权利要求1所述的三氯蔗糖副产盐的回收方法，其特征在于，所述步骤（1）中加入氨水或液碱中和直至pH为9~10。3.如权利要求2所述的三氯蔗糖副产盐的回收方法，其特征在于，所述步骤（1）中加入氨水或液碱中和直至pH为9.3~9.8。4.如权利要求1所述的三氯蔗糖副产盐的回收方法，其特征在于，所述步骤（2）中加入盐酸调节pH至7~7.5。5.如权利要求1所述的三氯蔗糖副产盐的回收方法，其特征在于，所述步骤（3）中加入甲醇的质量为盐渣质量的1~5倍。6.如权利要求5所述的三氯蔗糖副产盐的回收方法，其特征在于，进一步的，所述步骤（3）中加入甲醇的质量为盐渣质量的1~3倍。7.如权利要求6所述的三氯蔗糖副产盐的回收方法，其特征在于，所述步骤（3）中加入甲醇的质量为盐渣质量的1.5~3倍。8.如权利要求1所述的三氯蔗糖副产盐的回收方法，其特征在于，所述步骤（4）中的大孔吸附树脂可以选用西安海润的HA-2型大孔吸附树脂。2CN111004131A说明书1/3页一种三氯蔗糖副产盐的回收方法技术领域[0001]本发明涉及甜味剂技术领域，具体涉及一种三氯蔗糖副产盐的回收方法。背景技术[0002]三氯蔗糖生产过程中，尤其是氯化反应过程中由于氯化反应选择性差、高温反应时间长、氯化试剂和溶剂易分解等原因，会产生部分氯化副产物；同时，在中和过程加入氨水（液碱），会产生氯化铵（氯化钠）和盐酸二甲胺，氯化副产物就混杂在氯化铵（氯化钠）和盐酸二甲胺中，导致回收利用难度较大，成本高昂。[0003]随着环保形势的日益严峻及对产品精细化生产的要求，发明人致力于对氯化中和及部分后处理工序进行改进，以期提高收率及减少副产物生产量。发明内容[0004]本发明要解决的技术问题是：提供一种产品收率高、纯度好的三氯蔗糖副产盐的回收方法。[0005]本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种三氯蔗糖副产盐的回收方法，包括如下步骤：（1）将三氯蔗糖氯化液冷却，加入氨水或液碱中和，中和过程中控制温度不超过30℃；（2）加入盐酸调节pH至7~8，过滤收集固体，得到盐渣；（3）将盐渣真空干燥，收集到的溶剂回收利用；干燥后的盐渣加入甲醇，加热搅拌后过滤，滤渣干燥得到氯化铵或氯化钠；（4）步骤（3）得到的滤液经过大孔吸附树脂吸附去除有机物后颜色变成接近无色，回收甲醇后得到白色盐酸二甲胺产品；树脂吸附后的杂质经碱液解吸后加热、过滤得到碳化糖，作为一般废弃物处理，废水进入污水生化系统。[0006]优选的，所述步骤（1）中加入氨水或液碱中和直至pH