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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111004148A(43)申请公布日2020.04.14(21)申请号201911388128.9(22)申请日2019.12.30(71)申请人河南省化工研究所有限责任公司地址450000河南省郑州市建设东路37号(72)发明人崔炳春柴勇利李明李雅楠于景民刘玉霞郑洋张谦(74)专利代理机构郑州市华翔专利代理事务所(普通合伙)41122代理人马鹏鹞(51)Int.Cl.C07C253/00(2006.01)C07C253/20(2006.01)C07C253/34(2006.01)C07C255/24(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种气相法制备6-氨基己腈的方法(57)摘要本发明提供一种气相法制备6-氨基己腈的方法,以己内酰胺、氨气为原料进行氨化脱水反应,包括以下步骤:将己内酰胺和氨气计量后按照摩尔比1:3-1:20分别预热,混合后进一步加热、得到混合物,将混合物进入反应器,在催化剂存在条件下进行氨化脱水反应,得到氨化反应物,其中催化剂以碱土金属盐或过渡金属盐为活性组分,二氧化钛或ZSM-5分子筛为载体组成,最后经分离提纯,得到目标产物6-氨基己腈。本发明所述气相法制备6-氨基己腈的方法,原料己内酰胺和氨气的用量比例合理,生产工艺简单,生产成本低,反应转化率可达96.5%以上,反应收率可达95%以上,目标产物纯度可达99.5%以上,适合大规模生产。CN111004148ACN111004148A权利要求书1/1页1.一种气相法制备6-氨基己腈的方法,以己内酰胺、氨气为原料进行氨化脱水反应,其特征在于:包括以下步骤:(1)原料预热:将己内酰胺预热为液体,计量进入预热器1加热至气态;将氨气计量后进入预热器2加热,其中己内酰胺与氨气的用量按照摩尔比1:3-1:20进行混合,己内酰胺气体在预热器1的温度为268-380℃,氨气在预热器2的温度为268-380℃;(2)混合:将上述气体混合进入混合预热器3,进一步加热、得到混合物;(3)氨化脱水反应:将上述混合物进入固定床反应器或流化床反应器,在催化剂存在的条件下进行氨化脱水反应,得到氨化反应物,其中催化剂为碱土金属盐、过渡金属盐的一种或者两种以上混合物为活性组分,二氧化钛或ZSM-5分子筛的一种为载体,催化剂的用量占原料总重量的0-30wt%;(4)分离提纯:将上述氨化反应物进行分离提纯,得到目标产物6-氨基己腈。2.根据权利要求1所述的气相法制备6-氨基己腈的方法,其特征在于:优选的,所述步骤(1)中己内酰胺与氨气的用量按照摩尔比1:8-1:15进行混合,己内酰胺气体在预热器1的温度为320-365℃,氨气在预热器2的温度为320-365℃。3.根据权利要求1所述的气相法制备6-氨基己腈的方法,其特征在于:所述步骤(2)中混合气体在混合预热器3的温度为268-430℃。4.根据权利要求1所述的气相法制备6-氨基己腈的方法,其特征在于:优选的,所述步骤(3)中碱土金属盐为磷酸镁、磷酸钙、或磷酸钡,过渡金属盐为磷酸铁、磷酸锌、磷酸锰、磷酸铈及磷酸锆,催化剂的用量占原料总重量的0-20wt%。5.根据权利要求1所述的气相法制备6-氨基己腈的方法,其特征在于:所述步骤(3)中氨化脱水反应的温度为330-430℃,反应压力为系统阻力,混合物通过催化剂的空速为2000-9000h-1。6.根据权利要求1所述的气相法制备6-氨基己腈的方法,其特征在于:优选的,所述步骤(3)中氨化脱水反应的温度为350-400℃,反应压力为系统阻力,混合物通过催化剂的空速为3500-6500h-1。7.根据权利要求1所述的气相法制备6-氨基己腈的方法,其特征在于:所述步骤(4)中分离提纯的方法为闪蒸分离或精馏分离,其中精馏分离为减压精馏提纯,其操作条件及过程为:减压精馏塔底温度为150-160℃,真空度为3-10mmHg,当塔顶温度为20-85℃时,氨气、水及副反应轻组分被蒸出,当减压精馏塔顶温度为118-140℃时,6-氨基己腈被蒸出。8.根据权利要求7所述的气相法制备6-氨基己腈的方法,其特征在于:优选的,所述减压精馏提纯的操作条件及过程为:减压精馏塔底温度为150-160℃,真空度3-10mmHg,当塔顶温度为25-75℃时,氨气、水及副反应的轻组分被蒸出,当减压精馏塔顶温度为125-135℃时,6-氨基己腈被蒸出。2CN111004148A说明书1/5页一种气相法制备6-氨基己腈的方法技术领域[0001]本发明涉及一种气相法制备6-氨基己腈的方法,属于氨基己腈的制备技术领域。背景技术[0002]6-氨基己腈是一种重要的化学中间体,如其通过加氢反应可用于生产1,6己二胺。1,6己二胺绝大部分可用