壬二酰氨基酸盐的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111039811A(43)申请公布日2020.04.21(21)申请号201911336658.9(22)申请日2019.12.23(71)申请人四川欣美加生物医药有限公司地址618400四川省德阳市什邡市四川什邡经济开发区（南区）(72)发明人范有君(74)专利代理机构北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙)11463代理人陈秋梦(51)Int.Cl.C07C231/02(2006.01)C07C233/47(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称壬二酰氨基酸盐的制备方法(57)摘要本发明涉及壬二酰氨基酸盐的制备技术领域，具体而言，涉及壬二酰氨基酸盐的制备方法。壬二酰氨基酸盐的制备方法包括将壬二酰类化合物与氨基酸在质子溶剂中进行反应，反应结束后将反应形成的反应混合液的pH调至1-3。该方法不仅仅提升了原料的转化率，还提升终产品的收率的纯度，同时，还节约了生产成本，并简化了操作步骤，降低了能耗。CN111039811ACN111039811A权利要求书1/1页1.一种壬二酰氨基酸盐的制备方法，其特征在于，包括将壬二酰类化合物与氨基酸在质子溶剂中进行反应，以生成壬二酰氨基酸盐，反应结束后将反应形成的反应混合液的pH调至1-3。2.根据权利要求1所述的壬二酰氨基酸盐的制备方法，其特征在于，反应包括：将所述氨基酸溶解在质子溶剂中并调节pH至11-14，而后再加入所述壬二酰类化合物反应，优选反应时间为2-3小时。3.根据权利要求1所述的壬二酰氨基酸盐的制备方法，其特征在于，反应包括：将所述氨基酸溶解在质子溶剂中，而后利用碱金属氢氧化物调节pH至11-14；而后将溶液的温度降至15℃以下，再滴加所述壬二酰类化合物和所述碱金属氢氧化物，以保持反应体系的pH为11-14；所述壬二酰类化合物滴加完成后，将溶液的温度升至18-25℃，并反应2-3小时。4.根据权利要求3所述的壬二酰氨基酸盐的制备方法，其特征在于，所述碱金属氢氧化物以碱金属氢氧化物水溶液的形式添加；优选地，所述碱金属氢氧化物水溶液的质量浓度低于40％，优选为20-30％；优选地，所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾。5.根据权利要求1所述的壬二酰氨基酸盐的制备方法，其特征在于，所述壬二酰类化合物与所述氨基酸的质量比为1:0.7-0.9。6.根据权利要求1-5任一项所述的壬二酰氨基酸盐的制备方法，其特征在于，所述壬二酰类化合物包括壬二酰卤化合物；优选为壬二酰二氯；优选地，所述氨基酸为天然氨基酸，优选为水溶性天然氨基酸，更优选为甘氨酸；优选地，所述质子溶剂为水。7.根据权利要求6所述的壬二酰氨基酸盐的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括制备所述壬二酰类化合物；优选地，制备所述壬二酰类化合物的步骤包括：将壬二酸与酰化试剂进行酰化反应；优选地，酰化反应的条件为：反应温度为18-25℃，反应时间为10-15小时，所述壬二酸与所述酰化试剂的质量比为1:0.6-0.9；优选地，酰化试剂为含卤素元素的酰化试剂，优选为氯化亚砜。8.根据权利要求1-5任一项所述的壬二酰氨基酸盐的制备方法，其特征在于，将所述反应混合液的pH调至1-2。9.根据权利要求1-5任一项所述的壬二酰氨基酸盐的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：对调节pH后的所述反应混合液进行后处理；优选地，后处理包括对调节pH后的反应混合液进行固液分离得到粗品，而后对所述粗品进行洗涤。10.根据权利要求9所述的壬二酰氨基酸盐的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：对所述粗品进行精制；优选地，精制包括：对所述粗品进行脱色和结晶；优选地，精制包括：在75-85℃条件下，将所述粗品与水混合，使得所述粗品溶解，而后加入活性炭搅拌均匀30-60分钟，接着，趁热过滤，再对滤液进行冷却形成壬二酰氨基酸盐的精制品。2CN111039811A说明书1/5页壬二酰氨基酸盐的制备方法技术领域[0001]本发明涉及壬二酰氨基酸盐的制备技术领域，具体而言，涉及壬二酰氨基酸盐的制备方法。背景技术[0002]壬二酸是一种美白和祛粉刺原料，但由于其水不溶性、熔点高以及用量大、易变色、配伍性差，使其在应用时受到很大限制。因此，开发了壬二酰氨基酸盐，降低其用量，又能保证其具有更好的美白作用，例如，壬二酰二甘氨酸钾，其为最新开发的一种壬二酸衍生物，它溶于水，使用量少，具有良好的调节油脂分泌功效，其美白作用更强。但是现有技术中制备壬二酰氨基酸盐的方法存在诸多问题，例如能耗高、原料转化率低，污染大，产品颜色深，反应过程复杂，成本高以及精制困难等。[0003]鉴于此，特提出本发明。发明内容[0004]本发明的目的在于提供壬二酰氨基酸盐的制备方法。该方法产品收率高且纯度高