一种己内酰胺苯蒸残液的处理方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111039869A(43)申请公布日2020.04.21(21)申请号202010049018.6(22)申请日2020.01.16(71)申请人河北美邦工程科技股份有限公司地址050000河北省石家庄市高新区珠江大道88号长九中心1号联盟总部办公楼01单元0801(72)发明人刘东金作宏张玉新南向竹闫利军魏朝帅卢远峰李彦欣王素霞(74)专利代理机构石家庄国域专利商标事务所有限公司13112代理人黄慧慧(51)Int.Cl.C07D223/10(2006.01)C07D201/16(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种己内酰胺苯蒸残液的处理方法(57)摘要本发明提供了一种己内酰胺苯蒸残液的处理方法，首先将己内酰胺苯蒸残液降温结晶，并经固液分离后得到己内酰胺晶体和含苯母液；含苯母液送入萃取塔进行水萃取，得到己内酰胺水溶液和粗苯；将己内酰胺水溶液与己内酰胺晶体混合后回用到现有工艺苯萃取工段，也可以经过二次结晶得到品质合格的己内酰胺固体产品；粗苯经过蒸馏后得到苯，可回用到原生产工艺中，剩余少量高沸点杂质釜残可直接进行焚烧处理。本发明己内酰胺苯蒸残液的处理方法既提高了己内酰胺的收率，得到更多己内酰胺固态产品，又提高了己内酰胺的品质，同时增加了苯的回收利用量，减少了苯蒸残液排放量，大大降低了环境污染。CN111039869ACN111039869A权利要求书1/1页1.一种己内酰胺苯蒸残液的处理方法，其特征在于，包括如下步骤：（a）降温结晶将从苯蒸塔塔釜流出的温度为120~130℃，己内酰胺质量含量为50~70%的苯蒸残液降温至10~30℃，得到含有己内酰胺晶体的苯溶液；（b）固液分离将步骤（a）所得含有己内酰胺晶体的苯溶液进行固液分离，得到己内酰胺晶体和含苯母液；（c）水萃取将步骤（b）所得含苯母液送入萃取塔，用水萃取，得到己内酰胺水溶液和粗苯；（d）蒸馏将步骤（c）得到的粗苯进行蒸馏，在蒸馏塔塔顶得到气相苯。2.根据权利要求1所述的己内酰胺苯蒸残液的处理方法，其特征在于，所述苯蒸残液来自己内酰胺生产工艺中贝克曼重排所得酰胺油精制过程中苯萃取、水反萃取后所得到的萃取相粗苯经过蒸馏后的剩余残液；所述苯蒸残液中各组分质量百分比分别为：苯15~25%，己内酰胺50~70%，其他副产物20~30%。3.根据权利要求1所述的己内酰胺苯蒸残液的处理方法，其特征在于，步骤（a）中，降温过程的降温速率为5~20℃/h。4.根据权利要求1所述的己内酰胺苯蒸残液的处理方法，其特征在于，步骤（b）中，对步骤（a）所得含有己内酰胺晶体的苯溶液进行压滤分离。5.根据权利要求1所述的己内酰胺苯蒸残液的处理方法，其特征在于，将步骤（b）所得己内酰胺晶体和步骤（c）所得己内酰胺水溶液混合，进行二次结晶处理得到己内酰胺固态产品；或者，将步骤（b）所得己内酰胺晶体和步骤（c）所得己内酰胺水溶液混合，送入原有生产工艺的苯萃取工段，再经后续处理及结晶，得到己内酰胺固态产品。6.根据权利要求1所述的己内酰胺苯蒸残液的处理方法，其特征在于，步骤（d）中，蒸馏的压力为绝压10~100KPa，塔釜温度为130~150℃，塔顶温度为70~90℃。7.根据权利要求1所述的己内酰胺苯蒸残液的处理方法，其特征在于，步骤（d）中，将蒸馏塔塔顶得到的气相苯进行冷却后得到液相苯，所得液相苯回用到原有生产工艺中。8.根据权利要求1所述的己内酰胺苯蒸残液的处理方法，其特征在于，步骤（d）中，蒸馏塔塔釜得到含大量有机杂质的釜残，对釜残进行焚烧处理。2CN111039869A说明书1/3页一种己内酰胺苯蒸残液的处理方法技术领域[0001]本发明涉及一种苯蒸残液的处理方法，具体地说是涉及一种己内酰胺生产工艺中回收苯工序产生的苯蒸残液的处理方法。背景技术[0002]己内酰胺（CPL）是一种重要的有机化工原料，主要用途是通过聚合生成聚酰胺切片（通常称为尼龙～6切片，或锦纶～6切片），可进一步加工成锦纶纤维、工程塑料、塑料薄膜，少量用于生产赖氨酸等。目前，大约90%的聚酰胺用于生产合成纤维，即卡普隆；10%用做塑料，用于制造齿轮、轴承、管材、医疗器械及电气、绝缘材料等。[0003]目前，世界上约90%的己内酰胺由环己酮肟通过Beckmann重排反应制备得到，现有己内酰胺精制纯化工艺为：贝克曼重排反应物经氨中和、硫酸铵结晶后得到酰胺油，酰胺油经过苯萃取、水反萃、离子交换、加氢，最后进行三效蒸发、蒸馏得到己内酰胺液态产品。水反萃后的粗苯相，经蒸发后部分苯回收利用，塔底剩余部分残液，一般称之为苯蒸残液，其中各组分质量百分比分别为：苯15~25%，己内酰胺50~70%，其他副产物20~30%。[0004]苯蒸