一种对位酯合成方法及对位酯.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111056981A(43)申请公布日2020.04.24(21)申请号201911311504.4(22)申请日2019.12.18(71)申请人荆门市丽康源纺织科技有限公司地址448200湖北省荆门市沙洋县经济开发区(72)发明人张松鹏夏光林黄胜勇(74)专利代理机构武汉东喻专利代理事务所(普通合伙)42224代理人方可(51)Int.Cl.C07C315/04(2006.01)C07C317/36(2006.01)权利要求书1页说明书9页附图1页(54)发明名称一种对位酯合成方法及对位酯(57)摘要本发明公开了一种对位酯合成方法，包括如下步骤：S1：向磺化反应釜中加入设定量的氯磺酸和乙酰苯胺，并添加氯化亚砜，反应制备得到磺化物；所述乙酰苯胺、氯磺酸及氯化亚砜的摩尔比为0.45～0.46:1:0.46～0.47；S2：将所述磺化物进行稀释后抽滤；S3：加入焦亚硝酸盐，并调节稳定的PH值，进行还原反应得到还原液；S4：以磷酸钠作为缓冲剂，加入硫酸和环氧乙烷，进行缩合反应得到缩合产物；S5：将所述缩合产物进行抽滤；S6：在抽滤后的产物中加入硫酸，进行酯化反应；S7：将所述酯化反应后的产物粉碎包装，制备得到所述对位酯。本发明还公开了一种对位酯。本发明的合成方法，减少了氯磺酸的用量，用氯化亚砜替换部分的氯磺酸，通过配比的优化，使对位酯收率得以提升。CN111056981ACN111056981A权利要求书1/1页1.一种对位酯合成方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：向磺化反应釜中加入设定量的氯磺酸和乙酰苯胺，得到磺化物，并添加氯化亚砜，反应制备得到氯磺化物；所述乙酰苯胺、氯磺酸及氯化亚砜的摩尔比为0.45～0.46:1:0.46～0.47；S2：将所述氯磺化物进行稀释后抽滤；S3：加入焦亚硝酸盐，并调节稳定的pH值，进行还原反应得到还原液；S4：以磷酸钠作为缓冲剂，向所述还原液中加入硫酸和环氧乙烷，进行缩合反应得到缩合产物；S5：将所述缩合产物进行抽滤；S6：在抽滤后的产物中加入硫酸，进行酯化反应；S7：将所述酯化反应后的产物粉碎包装，制备得到所述对位酯。2.根据权利要求1所述的对位酯合成方法，其特征在于，步骤S1中，包括如下步骤：S11：向低温磺化锅中加入设定的氯磺酸和乙酰苯胺反应得到磺化物；投料温度控制在25-35℃，投料时间为4～5小时；投料完成后，维持4～5小时，温度控制在25～35℃；S12：将所述低温磺化锅中制备得到的所述磺化物转入高温磺化锅中进行高温磺化；所述高温磺化的温度为45～48℃，维持1～2小时；S13：加入氯化亚砜进行反应。3.根据权利要求2所述的对位酯合成方法，其特征在于，步骤S13中，加入氯化亚砜的时间控制在4～5小时，所述氯化亚砜添加完后，维持温度在55～60℃并保持2～3小时，再降温至40～50℃放料。4.根据权利要求1-3任一项所述的对位酯合成方法，其特征在于，步骤S4中，具体包括如下步骤：S41：将所述还原液打入缩合反应装置中，抽真空，关闭真空阀，充入氮气，锅内压力为正即可，并升温至55～60℃，投入设定量的磷酸钠；S42：加入环氧乙烷，控制反应温度在45～50℃，加入环氧乙烷的时间控制在3～4小时；S43：所述环氧乙烷添加完毕后，升温至50℃维持3～4小时，维持完毕取样分析，合格后开循环水降温至25～30℃时放料。5.根据权利要求4所述的对位酯合成方法，其特征在于，还原液：环氧乙烷：磷酸钠的摩尔比，1：0.52～0.53：0.0014。6.根据权利要求4或5所述的对位酯合成方法，其特征在于，步骤S42中，加环氧乙烷过程中控制pH值在7.5～8之间，步骤S43中，维持过程中，pH始终维持在碱性环境。7.根据权利要求1或6所述的对位酯合成方法，其特征在于，步骤S6中，向缩合物中缓慢加入硫酸，200-210℃下搅拌8～16分钟，当物料将成干粉时，开始计时维持2～3小时后放料。8.根据权利要求7所述的对位酯合成方法，其特征在于，所述缩合物与硫酸的摩尔比为1:1.03～1.06。9.根据权利要求7所述的对位酯合成方法，其特征在于，所述硫酸为100％硫酸。10.一种对位酯，根据权利要求1-9任一项所述的对位酯合成方法制备得到。2CN111056981A说明书1/9页一种对位酯合成方法及对位酯技术领域[0001]本发明属于对位酯生产工艺技术领域，更具体地，涉及一种对位酯合成方法及对位酯。背景技术[0002]对位酯，也称“对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯”，是生产活性染料的重要中间体，主要用于制造KM或M系列活性染料料。适用于活性翠蓝(KN-G)、活性黑(KN-B)、活性嫩黄(M-5G)、活性金黄(KM-G)、活性艳红(KM-2B、