一种负载型催化剂及其制备方法和在催化乙二醇和苯胺合成吲哚中应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111054326A(43)申请公布日2020.04.24(21)申请号201911366406.0(22)申请日2019.12.26(71)申请人太原理工大学地址030024山西省太原市迎泽西大街79号申请人中国科学院山西煤炭化学研究所(72)发明人常宏宏刘强成斌高文超乔岩吴英霞魏文珑(74)专利代理机构太原晋科知识产权代理事务所(特殊普通合伙)14110代理人翟冲燕(51)Int.Cl.B01J23/42(2006.01)B01J37/02(2006.01)C07D209/08(2006.01)权利要求书1页说明书11页附图6页(54)发明名称一种负载型催化剂及其制备方法和在催化乙二醇和苯胺合成吲哚中应用(57)摘要本发明属催化剂制备技术领域，为解决目前关于乙二醇和苯胺合成吲哚的方法普遍存在收率低（甚至不反应）、催化剂结构复杂且价格昂贵等问题，提供了一种负载型催化剂及其制备方法和在催化乙二醇和苯胺合成吲哚中应用。所述负载型催化剂以酸性Al2O3为载体，用浸渍法负载金属Pt到载体上，金属Pt的负载量质量分数为3%，然后将制备好的负载型催化剂在500℃下焙烧4h。解决了目前关于乙二醇和苯胺合成吲哚的方法普遍存在收率低（甚至不反应）、催化剂结构复杂且价格昂贵等问题。本发明以结构简单、价格相对便宜的酸性Al2O3负载金属Pt为催化剂，在反应温度低于200℃下，采用常规反应器实现了乙二醇和苯胺合成吲哚，反应收率达56%。CN111054326ACN111054326A权利要求书1/1页1.一种负载型催化剂，其特征在于：所述负载型催化剂以酸性Al2O3为载体，用浸渍法负载金属Pt到载体上，金属Pt的负载量质量分数为3%，然后将制备好的负载型催化剂在500℃下焙烧4h。2.制备权利要求1所述的一种负载型催化剂的方法，其特征在于：具体步骤如下：（1）载体前处理：先将酸载体性Al2O3置于马弗炉中在500℃焙烧4h，自然冷却至室温；（2）催化剂负载：称取1g的载体浸渍于30mL的质量浓度为3%的氯铂酸H2PtCl6·6H2O水溶液中，常温下搅拌24h，反应液充分混合均匀后过滤，固体滤饼120℃烘干12h，得到铂负载量为3%的负载型催化剂；（3）催化剂后处理：催化剂研磨后置于马弗炉中在500℃下焙烧4h并自然冷却，即得负载型催化剂Pt/Al2O3。3.权利要求1所述的负载型催化剂在催化乙二醇和苯胺合成吲哚中应用，其特征在于：苯胺用量为1mmol，乙二醇为54mmol，Pt/Al2O3催化剂用量相对于苯胺的摩尔数为0.3-2.0%，反应时间为12-72h，反应温度为165-195℃。4.根据权利要求3所述的负载型催化剂在催化乙二醇和苯胺合成吲哚中应用，其特征在于：具体方法为：将1mmol苯胺、54mmol乙二醇加入到密封反应瓶中，再加入得到的负载型催化剂Pt/Al2O3，缓慢加热至165-195℃反应12-72h；反应结束后，离心分离，采用气相色谱对反应液进行分析，并计算得到原料苯胺转化率和产物吲哚收率。5.根据权利要求4所述的负载型催化剂在催化乙二醇和苯胺合成吲哚中应用，其特征在于：Pt/Al2O3催化剂用量相对于苯胺的摩尔数为1.2%，反应时间为24h，反应温度为190℃；在该反应条件下，吲哚收率为53.6%；苯胺转化率100%。2CN111054326A说明书1/11页一种负载型催化剂及其制备方法和在催化乙二醇和苯胺合成吲哚中应用技术领域[0001]本发明属于催化剂制备技术领域，提供了一种负载型催化剂及其制备方法和在催化乙二醇和苯胺合成吲哚中应用。背景技术[0002]中国是全球最大的聚酯生产国，目前聚酯有效产能将近5000万吨，产量约3800万吨，由此导致乙二醇的需求量约1500万吨/年。随着通辽金煤、新疆天业、安阳永金化工、中石化湖北化肥、鄂尔多斯新杭能源等多套装置长周期的稳定运行，国内煤制乙二醇技术日趋成熟，煤制乙二醇产业已迎来新一轮快速发展。据报道全国在产煤制乙二醇生产企业19家，生产能力达357万吨；在建煤制乙二醇企业16家，生产能力453万吨；拟建煤制乙二醇73家，总规划能力达2796万吨。综上，目前全国煤制乙二醇的总产能约3600万吨/年，大大超过了乙二醇年需求1500万的市场规模，仅山西在产、在建和拟建的煤制乙二醇项目产能约600万吨/年。[0003]值得关注的是目前煤制乙二醇中的乙二酸、乙醇酸的含量较高，会发生支链反应，导致聚酯产品中的端羧基含量上升，热稳定性下降。同时少量的乙二酸与乙二醇会发生酯化反应生成少量柔性链，导致纺丝时会出现断丝现象。鉴于煤制乙二醇的质量指标尚未完全达到生产聚酯的要求，因此在进一步改进煤制乙二醇生产工艺和完善乙二醇质量指