一种碳酸亚乙烯酯提纯工艺.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115304576A(43)申请公布日2022.11.08(21)申请号202210889588.5(22)申请日2022.07.27(71)申请人天津大学浙江绍兴研究院地址312000浙江省绍兴市杭州湾上虞经济技术开发区康阳大道88号申请人天津市天地创智科技发展有限公司(72)发明人李建昌訾灿刘涛梁晓锋刘华杰刘小棒张敏卿刘秉言(74)专利代理机构天津市君砚知识产权代理有限公司12239专利代理师高文迪(51)Int.Cl.C07D317/40(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种碳酸亚乙烯酯提纯工艺(57)摘要本发明属于电子级化学品的提纯工艺技术领域，尤其涉及一种碳酸亚乙烯酯提纯工艺。本发明提供的提纯工艺包括精馏和熔融结晶两个工序：首先通过精馏将75％～85％粗品纯度提高至98％及以上，精馏过程采用负压操作控制釜温，以避免碳酸亚乙烯酯的聚合与氧化；然后，对精馏提纯后的碳酸亚乙烯酯进行熔融结晶，得到纯度为99.95％‑99.99％的电子级碳酸亚乙烯酯，熔融结晶过程产生的发汗液返回到精馏工序进行再次提浓，以提高产品收率。本发明提出的碳酸亚乙烯酯提纯工艺相对现有工艺而言收率大幅提升，由27％提升至65％以上，且具有原料纯度要求低、产品纯度高、能耗低的优势。CN115304576ACN115304576A权利要求书1/1页1.一种碳酸亚乙烯酯提纯工艺，其特征在于，包括以下工序：(1)精馏工序：将碳酸亚乙烯酯粗品在精馏塔中进行减压精馏并收集馏分；(2)熔融结晶工序：将精馏工序收集的馏分通过程序降温进行结晶，晶体进行升温发汗；(3)循环工序：收集工序(2)程序降温排出的未结晶母液和升温发汗排出的发汗液，将未结晶母液和发汗液返回至精馏工序(1)循环套用；(4)熔融结晶排净发汗液后，将晶体加热熔化，得到质量分数≥99.95％的碳酸亚乙烯酯。2.根据权利要求1所述的碳酸亚乙烯酯提纯工艺，其特征在于，可根据得到的碳酸亚乙烯酯的纯度反复多次进行熔融结晶工序(2)，并将每次未结晶母液和发汗液进行收集再进入精馏工序(1)提纯。3.根据权利要求1所述的碳酸亚乙烯酯提纯工艺，其特征在于，当工序(2)熔融结晶得到的碳酸亚乙烯酯纯度≥99.95％时，工序(3)收集的未结晶母液和发汗液返回至精馏工序作为下一批原料进行套用。4.根据权利要求1所述的碳酸亚乙烯酯提纯工艺，其特征在于，当工序(2)熔融结晶得到的碳酸亚乙烯酯纯度＜99.95％时，工序(3)收集的未结晶母液和发汗液返回至精馏工序(1)，精馏得到的高浓度碳酸亚乙烯酯馏分与工序(2)熔融结晶得到的碳酸亚乙烯酯混合，再次进行熔融结晶工序，重复这个工序直至碳酸亚乙烯酯纯度≥99.95％。5.根据权利要求1‑4任一项所述的碳酸亚乙烯酯提纯工艺，其特征在于，所述精馏工序(1)收集的馏分中，碳酸亚乙烯酯的质量分数为≥98.0％。6.根据权利要求1‑4任一项所述的碳酸亚乙烯酯提纯工艺，其特征在于，所述精馏工序(1)中，碳酸亚乙烯酯粗品的质量分数为75％‑85％。7.根据权利要求1‑4任一项所述的碳酸亚乙烯酯提纯工艺，其特征在于，所述精馏工序(1)中，塔内压力为0.1～10kPa，进一步优选为0.1～3kPa；塔釜温度为30‑60℃，馏分收集温度为35‑45℃。8.根据权利要求1‑4任一项所述的碳酸亚乙烯酯提纯工艺，其特征在于，所述精馏工序(1)中的回流比为1‑5。9.根据权利要求1‑4任一项所述的碳酸亚乙烯酯提纯工艺，其特征在于，所述熔融结晶工序(2)中，程序降温结晶过程包括快速降温、慢速降温以及保温三个阶段：所述快速降温阶段起始温度为25‑30℃，终止温度为18‑22℃，降温速率为24‑36℃/h；所述慢速降温阶段起始温度为18‑22℃，终点温度为14‑19℃，降温速率为1‑5℃/h，进一步优选为1.5～3℃/h；所述保温阶段的恒温保温时间为1‑4h。10.根据权利要求1‑4任一项所述的碳酸亚乙烯酯提纯工艺，其特征在于，所述熔融结晶工序(2)中，升温发汗过程的发汗终点温度为19‑22℃，发汗升温速率为5‑8℃/h。2CN115304576A说明书1/5页一种碳酸亚乙烯酯提纯工艺技术领域[0001]本发明属于电子级化学品的提纯工艺技术领域，尤其涉及一种碳酸亚乙烯酯提纯工艺。背景技术[0002]碳酸亚乙烯酯(VinyleneCarbonate，简称VC)，作为一种良好的成膜添加剂在锂离子电池电解液应用广泛。特别是电子级碳酸亚乙烯酯得到了行业内的广泛重视，具有广阔的发展前景和拓展空间。[0003]目前制备碳酸亚乙烯酯的工艺路线成熟，如何高效分离提纯电子级碳酸亚乙烯酯(纯度>99.95％)成为行业的难点。目前碳酸亚乙烯酯提纯工艺路