一种乙二胺基乙磺酸钠的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111100041A(43)申请公布日2020.05.05(21)申请号201811256935.0(22)申请日2018.10.25(71)申请人栾福海地址266000山东省青岛市市北区佳木斯路22号3单元502户(72)发明人栾福海(74)专利代理机构北京细软智谷知识产权代理有限责任公司11471代理人张丹(51)Int.Cl.C07C303/32(2006.01)C07C309/14(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种乙二胺基乙磺酸钠的制备方法(57)摘要本发明涉及一种乙二胺基乙磺酸钠的制备方法，利用合成反应，以乙二胺、乙基磺酸内酯为原料合成乙二胺基乙磺酸，然后乙二胺基乙磺酸和碱性钠反应合成最终的产品乙二胺基乙磺酸钠。本发明的有益效果：本发明的制备方法，制备工艺路线简单，过程控制简单，产品收率高，同时过程中不产生废水，是绿色环保的合成方法，便于车间工业化生产，具有广泛的应用前景。CN111100041ACN111100041A权利要求书1/1页1.一种乙二胺基乙磺酸钠的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)乙二胺和乙基磺酸内酯开环反应合成乙二胺基乙磺酸，其反应方程式如下：(2)利用步骤(1)得到的乙二胺基乙磺酸和碱性钠反应合成乙二胺基乙磺酸钠，其反应方程式如下：2.根据权利要求1所述的乙二胺基乙磺酸钠的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述碱性钠为氢氧化钠。3.根据权利要求1所述的乙二胺基乙磺酸钠的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述乙二胺和乙基磺酸内酯在溶剂中进行反应，所述乙二胺和乙基磺酸内酯的摩尔比为0.5-10：1。4.根据权利要求3所述的乙二胺基乙磺酸钠的制备方法，其特征在于，所述乙二胺和乙基磺酸内酯的摩尔比为0.9-3：1。5.根据权利要求1所述的乙二胺基乙磺酸钠的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述乙基磺酸内酯以滴加的方式加入到乙二胺或者乙二胺溶液中，所述滴加的时间大于0.5小时。6.根据权利要求6所述的乙二胺基乙磺酸钠的制备方法，其特征在于，所述滴加的时间为1-3小时。7.根据权利要求1所述的乙二胺基乙磺酸钠的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述反应的温度为10-100℃。8.根据权利要求8所述的乙二胺基乙磺酸钠的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为30-50℃。9.根据权利要求3所述的乙二胺基乙磺酸钠的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述碱性钠与乙二胺基乙磺酸的摩尔比为0.5-1.5：1。10.根据权利要求3所述的乙二胺基乙磺酸钠的制备方法，其特征在于，所述碱性钠与乙二胺基乙磺酸的摩尔比为0.95-1.05：1。2CN111100041A说明书1/3页一种乙二胺基乙磺酸钠的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一类化工中间体的合成方法，具体涉及一种乙二胺基乙磺酸钠的制备方法。背景技术[0002]乙二胺基乙磺酸钠由于结构中含有磺酸钠的基团，具有优异的水溶性，是合成高固含量(大于50％)水性聚氨酯的关键原料，合成的水性聚氨酯具有优异的离子稳定性和机械稳定性，是涂料和粘合剂行业的关键原材料，由于是以水作为溶剂符合环保要求，近年来需求量大增。乙二胺基乙磺酸钠作为合成水性聚氨酯亲水扩链剂，其用量也随之增加，目前该原料主要依赖进口，国内也有文献专利报道其合成方法，主要存在合成路线长，产生大量废水污染环境，同时收率比较低等问题。[0003]有机化学，2009,29(6)：904-908利用乙二胺和2-氯乙磺酸钠反应制备乙二胺基乙磺酸钠，该反应虽然转化率较高，但是后期提纯困难，产生大量废水。[0004]专利CN10240057描述了通过二胺与乙烯基磺酸钠反应制备乙二胺基乙磺酸钠，同样提纯困难，产生大量溶剂和废水，污染环境，工业化价值不高。[0005]专利CN102702037利用羟乙基乙二胺为原料经过酯化、磺化、等工艺合成了乙二胺基乙磺酸钠，合成路线长，收率低，合成过程同样产生大量废水，不具备工业化价值。[0006]专利CN107935892利用牛磺酸、硝基甲烷和甲醛等通过多步反应合成乙二胺基乙磺酸钠，具有优异的选择性和收率。但是合成过程不仅使用有毒有害的硝基化合物和甲醛，同时过程中产生三废，不是环保的合成路线。发明内容[0007]为了解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种乙二胺基乙磺酸钠的制备方法，本方法所用原料少，产品收率高，收率大于99％，工艺安全简单，无废水产生，绿色环保，便于车间工业化生产。[0008]本发明的目的是提供一种乙二胺基乙磺酸钠的制备方法。[0009]根据本发明的具体实施方式的乙二胺基乙磺酸钠的制备方法，所述方法包括以下步骤：[0010](1)乙二胺和乙基磺酸内酯