单塔萃取精馏分离四氢呋喃-水混合物的装置及其方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111116522A(43)申请公布日2020.05.08(21)申请号202010062136.0(22)申请日2020.01.20(71)申请人福州大学地址350108福建省福州市闽侯县福州大学城乌龙江北大道2号福州大学(72)发明人黄智贤任恒聪尤新强王清莲王晓达王红星叶长燊李玲邱挺(74)专利代理机构福州元创专利商标代理有限公司35100代理人陆帅蔡学俊(51)Int.Cl.C07D307/08(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称单塔萃取精馏分离四氢呋喃-水混合物的装置及其方法(57)摘要本发明涉及一种单塔萃取精馏分离四氢呋喃-水混合物的装置，包括萃取精馏塔、冷凝器、再沸器、回流罐和回流泵。本发明使用吡咯烷酮作为萃取剂，通过单个萃取精馏塔分离四氢呋喃和水的混合物。萃取剂从萃取精馏塔上部进料，原料四氢呋喃-水混合物从萃取精馏塔下部进料，经过多级汽液传质，塔顶得到四氢呋喃产品，塔釜采出废水。本发明单个塔实现四氢呋喃-水体系的分离，解决了四氢呋喃-水体系在常压下形成共沸物而难分离的问题，省去了常规的溶剂回收塔，具有工艺简单、能耗低、回收率高等优点。CN111116522ACN111116522A权利要求书1/1页1.一种单塔萃取精馏分离四氢呋喃-水混合物的装置，其特征在于：包括萃取精馏塔、冷凝器、再沸器、回流罐和回流泵；萃取精馏塔在中上部和下部分别设有萃取剂进料口和原料进口，萃取精馏塔塔顶气相出口与冷凝器热端的进口连接，冷凝器出口与回流罐的进料口相通，回流罐的出料口与回流泵进口相连，回流泵的出料口与萃取精馏塔的回流口相通，萃取精馏塔塔釜与再沸器的进口相接，再沸器的出口与塔釜上部相通。2.根据权利要求1所述的单塔萃取精馏分离四氢呋喃-水混合物的装置，其特征在于：萃取精馏塔的理论塔板数为25~40块，萃取剂进料口位于塔1/3~1/2处，原料进口位于塔的4/5~5/6处。3.一种如权利要求1-2任一所述的单塔萃取精馏分离四氢呋喃-水混合物的装置的方法，其特征在于，按以下步骤进行：（1）萃取剂吡咯烷酮从中上部萃取剂进料口送入萃取精馏塔，原料四氢呋喃和水混合物预热后送入萃取精馏塔下部原料进口，与从萃取精馏塔上部进入的萃取剂逆流接触，进行多级汽液传质；（2）萃取精馏塔塔顶四氢呋喃蒸汽经冷凝器发生相变形成液相凝液；（3）冷凝器出来的液相送入回流罐，回流罐排出的物料经回流泵加压后，一部分作为回流返回萃取精馏塔，另一个部分作为四氢呋喃产品采出；（4）萃取精馏塔塔釜排出的物料一部分送入再沸器，在蒸汽的加热作用下，釜料部分汽化后返回萃取精馏塔，萃取精馏塔塔釜排出的物料另一部分作为废水直接排掉。4.根据权利要求3所述的单塔萃取精馏分离四氢呋喃-水混合物的装置的方法，其特征在于：萃取精馏塔操作压力为0.4~0.8atm，回流比为0.5~3.5。5.根据权利要求3所述的单塔萃取精馏分离四氢呋喃-水混合物的装置的方法，其特征在于：萃取剂与四氢呋喃-水混合液的进料质量流量比为0.001~0.01:1。6.根据权利要求3所述的单塔萃取精馏分离四氢呋喃-水混合物的装置的方法，其特征在于：待分离四氢呋喃-水混合物中四氢呋喃含量30~85%。2CN111116522A说明书1/3页单塔萃取精馏分离四氢呋喃-水混合物的装置及其方法技术领域[0001]本发明涉及一种单塔萃取精馏分离四氢呋喃-水混合物的装置及其方法，属于化工分离纯化领域。背景技术[0002]四氢呋喃是一种性能优良的有机溶剂，特别适用于溶解PVC、聚偏氯乙烯和丁苯胺，广泛用作表面涂料、防腐涂料、印刷油墨、磁带、薄膜涂料的溶剂和电镀铝的反应溶剂。并且四氢呋喃也是一种重要的有机合成原料，主要作为医药、农药及特种橡胶的原料。制药企业在药物生产过程中，大量使用四氢呋喃溶剂，产生了含有四氢呋喃的废液，有效回收废液中的四氢呋喃不仅能降低生产成本，还能减少废物的环境影响。但是四氢呋喃与水互溶且能形成最低共沸物，所以很难采用简单精馏实现两者的分离。[0003]萃取精馏属于特殊精馏，它在精馏过程中引入第三溶剂从而显著提高待分离体系的相对挥发度，是分离共沸物或近沸物的一种有效手段。工业上采用萃取精馏分离四氢呋喃-水混合物的工艺已有报道。CN200510016029.X公开了一种采用1，2-丙二醇为萃取剂间歇萃取精馏分析四氢呋喃和水共沸物的方法，但是采用间歇操作，操作繁琐。黄动昊等（沈阳化工大学学报，2015年第29卷第3期）提出了使用二甲基亚砜为萃取剂的萃取精馏分离四氢呋喃-水混合液。萃取精馏过程中由于萃取剂用量较大，需要一个溶剂回收塔进行二甲基亚砜回收利用。这种较大的溶剂比增加了萃取精馏塔和溶剂回收塔的负荷，使得双塔工