一种环保型四氢呋喃萃取精馏分离工艺.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115197177A(43)申请公布日2022.10.18(21)申请号202210764996.8(22)申请日2022.07.01(71)申请人扬州贝尔新环境科技有限公司地址225200江苏省扬州市江都区郭村镇前巷村东风组(72)发明人毕亚铃张建国贾继勇严红星顾凯阮鹰黄周(74)专利代理机构南京中高专利代理有限公司32333专利代理师王磊(51)Int.Cl.C07D307/08(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种环保型四氢呋喃萃取精馏分离工艺(57)摘要本发明属于化工分离纯化领域，公开了一种环保型四氢呋喃萃取精馏分离工艺。本发明以含有甲醇的四氢呋喃为原料，水为萃取剂，经过萃取精馏、膜脱水、共沸精馏得到水含量小于0.05%的四氢呋喃；并将萃取精馏时塔釜的含有四氢呋喃和甲醇的水溶液、膜脱水时渗透侧得到的含四氢呋喃的水溶液进行粗蒸，蒸出有机物甲醇和四氢呋喃，得到的中水，返回萃取精馏作为萃取剂。本发明不仅采用环保的水作为萃取剂得到水含量小于0.05%的四氢呋喃，实现了水的循环利用，方法环保，成本低，收率高、应用前景广阔。CN115197177ACN115197177A权利要求书1/1页1.一种环保型四氢呋喃萃取精馏分离工艺，其特征在于，包括如下步骤：（1）萃取精馏：含有甲醇的四氢呋喃原料从塔中部进入精馏塔，萃取剂水从塔中部偏上进入，物料在塔釜受热汽化，甲醇由于极性作用随水回到塔釜，控制一定回流比，塔顶蒸出四氢呋喃与水的共沸物，含水量6±1%；塔釜得到含有四氢呋喃和甲醇的水溶液；（2）将步骤（1）塔顶蒸出四氢呋喃与水的共沸物进膜脱水，产品侧得到含水0.5~0.9%的四氢呋喃；渗透侧得到含四氢呋喃5±1%的水溶液；（3）将步骤（2）所得的含水四氢呋喃进共沸精馏塔，塔顶掐出含水3±1%的四氢呋喃返回作膜脱水原料，塔釜得到水含量小于0.05%的四氢呋喃；（4）粗蒸：将步骤（1）塔釜得到的含有四氢呋喃和甲醇的水溶液，转入粗蒸釜，蒸出有机物甲醇和四氢呋喃，得到的中水，返回萃取精馏作为萃取剂；将步骤（2）渗透侧得到含四氢呋喃的水溶液转入粗蒸釜，蒸出有机物四氢呋喃，得到水，返回萃取精馏作为萃取剂。2.如权利要求1所述的一种环保型四氢呋喃萃取精馏分离工艺，其特征在于，步骤（1）中，萃取剂水的体积为四氢呋喃原料体积的1.5~3倍。3.如权利要求1所述的一种环保型四氢呋喃萃取精馏分离工艺，其特征在于，步骤（1）中，塔釜温度为65±5℃。4.如权利要求1所述的一种环保型四氢呋喃萃取精馏分离工艺，其特征在于，步骤（1）中，回流比为6∶1~6∶3。5.如权利要求1所述的一种环保型四氢呋喃萃取精馏分离工艺，其特征在于，步骤（2）中，膜脱水中使用的膜为分子筛膜。6.如权利要求1所述的一种环保型四氢呋喃萃取精馏分离工艺，其特征在于，步骤（3）中，共沸精馏时，塔釜温度65~68℃，塔顶63~64℃。2CN115197177A说明书1/3页一种环保型四氢呋喃萃取精馏分离工艺技术领域[0001]本发明属于化工分离纯化领域，尤其是一种环保型四氢呋喃萃取精馏分离工艺。背景技术[0002]四氢呋喃在很多的化学反应和有机合成中作为溶剂使用，尤其在格氏反应和傅克反应中，对水和醇的存在，收率下降的损失尚可承受；但在药物合成中，由于水和醇的存在超限后，会产生单一杂质不合格的风险，因此制药企业对前述反应中四氢呋喃的水和醇含量有着非常苛刻的要求。[0003]甲醇主要用作涂料、油墨、染料、醋酸纤维素等的溶剂，还可作为农药、医药、塑料的原料。[0004]四氢呋喃的沸点为65℃，甲醇的沸点为65.4℃，在制药行业甾体药物生产过程中，四氢呋喃‑甲醇‑水常以混合物的形式出现。四氢呋喃与甲醇的沸点相差仅半度左右，属近沸体系，常规精馏手段无法将两者有效分离，更无法满足客户＜500ppm的要求。四氢呋喃与水共沸：共沸点64.5℃，共沸物含水5~6%。样品的含水量与共沸组成相近，也无法采用常规手段得到无水四氢呋喃。[0005]专利(CN102911139A)涉及一种含四氢呋喃‑甲醇体系的溶剂回收分离方法，以乙二醇为萃取剂，利用萃取精馏塔和萃取剂回收塔双塔分离工艺分离四氢呋喃和甲醇共沸物，工艺相对复杂，未涉及到四氢呋喃‑甲醇‑水三元物系的分离。[0006]目前技术中，使用的萃取剂多为有机溶剂，成本高，对环境不友好。发明内容[0007]针对现有技术中存在不足，本发明提供了一种环保型四氢呋喃萃取精馏分离工艺，以水为萃取剂，环保节能。[0008]本发明是通过以下技术手段实现上述技术目的的。[0009]一种环保型四氢呋喃萃取精馏分离工艺，包括如下步骤：（1）萃取精馏：含有甲醇的四氢呋喃原料从塔中部进入精馏塔，萃取剂水