用于制取糠醛的两段式反应器及方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111111601A(43)申请公布日2020.05.08(21)申请号201911399405.6(22)申请日2019.12.30(71)申请人西安建筑科技大学地址710055陕西省西安市碑林区雁塔路13号(72)发明人张璐鑫刘玉婷易思敏孙睿君田璐(74)专利代理机构西安通大专利代理有限责任公司61200代理人李晓晓(51)Int.Cl.B01J19/24(2006.01)C07D307/48(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图1页(54)发明名称用于制取糠醛的两段式反应器及方法(57)摘要本发明公开用于制取糠醛的两段式反应器及方法，所述反应器本体中设有隔板，所述隔板将反应器本体上下分为第一段反应腔室和第二段反应腔室；第一段反应腔室用于实现五碳糖类和六碳糖类的水解；第二段反应腔室用于将第一段反应腔室中的料液转化为糠醛；反应器本体的形状为柱状，第一段反应腔室的高度为第二段反应腔室高度的0.1～0.5倍；反应器本体在第一段反应腔室的下部设有进料口，进料口处设有进料泵，反应器本体在第二段反应腔室的上部设有出料口，隔板上设有将第一段反应腔室和第二段反应腔室连通的通孔。本发明能够实现六碳糖类和五碳糖类同步向糠醛转化，从而提高单位质量五碳糖、六碳糖混合原料制取糠醛的收率。CN111111601ACN111111601A权利要求书1/2页1.用于制取糠醛的两段式反应器，其特征在于，包括反应器本体，所述反应器本体中设有隔板，所述隔板将反应器本体上下分为第一段反应腔室和第二段反应腔室；第一段反应腔室用于实现五碳糖类和六碳糖类的水解；第二段反应腔室用于将第一段反应腔室中的料液转化为糠醛；反应器本体的形状为柱状，第一段反应腔室的高度为第二段反应腔室高度的0.1～0.5倍；反应器本体在第一段反应腔室的下部设有进料口，进料口处设有进料泵，反应器本体在第二段反应腔室的上部设有出料口，隔板上设有将第一段反应腔室和第二段反应腔室连通的通孔。2.根据权利要求1所述的用于制取糠醛的两段式反应器，其特征在于，第一段反应腔室和第二段反应腔室中均装填有填料，所述填料为陶瓷填料、玻璃填料或石英填料中的一种或几种。3.根据权利要求2所述的用于制取糠醛的两段式反应器，其特征在于，所述填料的形状为球形或柱状，第一段反应腔室中填料的堆积高度是第一段反应腔室高度的1/4～3/4，第二段反应腔室中填料的堆积高度是第二段反应腔室高度的1/3～4/5；当填料为球形时，球形的填料的直径为2mm-5mm；当填料为圆柱状时，第一段反应腔室中填料的直径为4mm-7mm，高度为6mm-10.5mm；第二段反应腔室中填料的直径为4.5mm-8.5mm，高度为6.5mm-12mm；当填料为棱柱状时，第一段反应腔室中填料的底边长度为4mm-7mm，高度为6mm-10.5mm；第二段反应腔室中填料的底边长度为4.5mm-8.5mm，高度为6.5mm-12mm。4.根据权利要求1所述的用于制取糠醛的两段式反应器，其特征在于，反应器本体在第二段反应腔室处设置有背压调节器，背压调节器用于调控反应器本体内的压力；第一段反应腔室和第二段反应腔室均设置有加热和温控装置。5.基于权利要求1-4任意一项所述用于制取糠醛的两段式反应器制取糠醛的方法，其特征在于，包括如下过程：对同时含有五碳糖类和六碳糖类的浆液进行离心分离，去除固体不溶物质，所述五碳糖类包括五碳聚糖及五碳单糖，六碳糖类包括六碳聚糖及六碳单糖；然调节浆液中五碳糖类和六碳糖类达到预设浓度，调节浆液为pH中性，得到制取糠醛所需的原料液；向第一段反应腔室和第二段反应腔室中注入惰性气体，将第一段反应腔室和第二段反应腔室预热至设定温度；在原料液中加入催化剂，再将原料液和有机溶剂同时注入第一段反应腔室，在第一段反应腔室中，五碳低聚糖和六碳低聚糖进行水解，五碳低聚糖水解产物为五碳糖单体以及聚合度更低的五碳低聚糖，六碳低聚糖水解产物为六碳糖单体以及聚合度更低的六碳低聚糖；第一段反应腔室的混合液进入第二段反应腔室，在第二段反应腔室中，混合液中的五碳低聚糖水解产物、六碳低聚糖水解产物以及原料液中原有的五碳糖单体以及六碳糖单体转化为糠醛。6.根据权利要求5所述的制取糠醛的方法，其特征在于，同时含有五碳糖类和六碳糖类的浆液包括木质纤维素生物质水热预处理后的浆液、造纸制浆工业的半纤维素水解废液和/或纤维素乙醇工业的半纤维素水解废液。7.根据权利要求5所述的制取糠醛的方法，其特征在于，所述有机溶剂为戊内酯、丁内酯、己内酯、壬内酯、辛内酯、十一内酯和十二内酯中的一种或几种；所述有机溶剂与原料液2CN111111601A权利要求书2/2页的体积比为(10∶1)～(4∶1)。8.根据权利要求5所述的制