乳制品中残留农药含量的检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111157651A(43)申请公布日2020.05.15(21)申请号202010016929.9(22)申请日2020.01.08(71)申请人石家庄君乐宝乳业有限公司地址050000河北省石家庄市石铜路68号(72)发明人苏运聪齐晓茹李飞李兴佳张耀广柴艳兵白晓云王瑶(74)专利代理机构石家庄科诚专利事务所(普通合伙)13113代理人张红卫刘兰芳(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/08(2006.01)G01N30/14(2006.01)权利要求书2页说明书18页附图1页(54)发明名称乳制品中残留农药含量的检测方法(57)摘要本发明属于食品检测领域，公开了一种乳制品中残留农药含量的检测方法，该检测方法先用乙腈配合硫酸镁和氯化钠萃取待测乳制品中残留农药，所得浓缩液E移至乙腈活化后的C18固相萃取柱，再用乙腈洗脱收集流出液，蒸发，正己烷溶解，过滤，得待测样液，进行测定即可。本发明通过简单的检测方法去除乳制品中的强疏水性干扰物及杂质获得含有残留农药的目标物，减少残留农药的损失；本发明的检测方法操作简便、高效、对残留农药回收率高，解决了现有技术方案中检测乳制品中残留农药时所需的前处理过程繁琐、耗时耗力、目标物损失过多的问题。本发明适用于检测乳制品中残留的农药含量。CN111157651ACN111157651A权利要求书1/2页1.一种乳制品中残留农药含量的检测方法，其特征在于，该检测方法包括依次进行的以下步骤：1）萃取在待测乳制品中加乙腈、硫酸镁和氯化钠，振荡提取，再进行离心分层，分相，得有机相A和残渣B；在残渣B中再次加入乙腈，振荡提取，经离心分层、分相，得有机相C和残渣D；合并有机相A和有机相C，蒸发，得浓缩液E；2）制备待测样液移取浓缩液E至用乙腈活化后的C18固相萃取柱；用乙腈洗脱加入上述萃取柱，收集流出液，蒸发，加入正己烷溶解，过滤，得待测样液F；3）测定待测样液待测样液F上样于气相色谱-串联质谱仪测定，得测定结果。2.根据权利要求1所述的乳制品中残留农药含量的检测方法，其特征在于，步骤2）中，移取浓缩液E至活化后的C18固相萃取柱后，还需用乙腈洗涤盛装浓缩液E的样品瓶，得洗涤液，所述洗涤液需随浓缩液E一并移至活化后的C18固相萃取柱。3.根据权利要求2所述的乳制品中残留农药含量的检测方法，其特征在于，步骤2）中，活化C18固相萃取柱过程中乙腈的用量为8-12mL；洗涤样品瓶过程中乙腈的用量为3-5mL；洗脱过程中乙腈的用量为8-12mL。4.根据权利要求1所述的乳制品中残留农药含量的检测方法，其特征在于，蒸发为水浴旋转蒸发。5.根据权利要求4所述的乳制品中残留农药含量的检测方法，其特征在于，所述水浴旋转蒸发的温度为35-45℃。6.根据权利要求1所述的乳制品中残留农药含量的检测方法，其特征在于，步骤1）中，振荡提取的时间为8-15min；离心的转速为4000-6000r/min、时间为8-15min、温度为20-35℃；有机相A为乙腈有机相；有机相B为乙腈有机相；步骤2）中，所述过滤过程是采用微孔滤膜过滤，微孔滤膜的孔径为0.2μm或0.22μm。7.根据权利要求1所述的乳制品中残留农药含量的检测方法，其特征在于，步骤1）中，待测乳制品与乙腈的体积比为1g：2-4mL；待测乳制品与硫酸镁的质量比为10：3-5；待测乳制品与氯化钠的质量比为10：1-2。8.根据权利要求1-7中任一项所述的乳制品中残留农药含量的检测方法，其特征在于，气相色谱-串联质谱仪的测定条件为：气相色谱条件：色谱柱为HP-5MS（14%氰丙基-苯基）-甲基聚硅烷色谱柱，柱长30mm，内径0.25mm，薄膜0.25μm，石英毛细管柱，载体高纯氮，流速流速为1.0mL/min，进样口温度为290℃，进样体积为1μL，不分流进样，溶剂延迟时间为4.50min；程序升温：40℃保持1min，然后以30℃/min程序升温至130℃，再以5℃/min升温2CN111157651A权利要求书2/2页至250℃，再以10℃/min升温至300℃，保持5min；质谱条件为电离方式：电子轰击（EI）离子源，电离能量70eV，离子源温度300℃，四级杆温度，180℃，传输线温度，280℃，扫描方式选择离子监测模式（SIM）。3CN111157651A说明书1/18页乳制品中残留农药含量的检测方法技术领域[0001]本发明属于食品检测领域，涉及乳制品检测，具体地说是一种乳制品中残留农药含量的检测方法。背景技术[0002]随居民生活水平提高，人们对食品安全也更加关注，尤其在乳制品消费时更加小心。为保障乳制品质量安全，国家不断增加牛奶中农药残留检测种类，如：GB