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农药残留检测方法2010-01-2815:30:48来源：实验室设备信息网浏览：40次农药残留监测体系的建立，对农药残留的监测手段和检测水平提出了更高要求，并促进了农药残留快速检测方法的研究和应用进展，使农药残留检测技术朝着更加快速方便、灵敏可靠的方向发展，逐渐以农药残留专业检测机构的少量检测为中心，向现场检测及实验室的大量检测辐射。1仪器分析法(ApparatusAnalysis)1.1固相萃取技术(SolidPhaseExtraction，SPE)固相萃取法是1种基于液相色谱分离机制的样品制备方法，已广泛应用于农药残留检测工作。它根据液相分离、解析、浓缩等原理，使样品溶液混合物通过柱子后，样品中某一组分保留在柱中，选择合适的溶剂把保留在柱中的组分冼脱下来，从而达到分离、净化的目的。SPE克服了液-液萃取技术及一般柱层析的缺点，具有高效、简便、快速、安全、重复性好、便于前处理自动化等特点。根据柱中填料大体可分为吸附型(如硅胶、大孔吸附树脂等)、分配型(C8，C18、苯基柱等)和离子交换型。R.Rodriguez等人采用固相萃取法通过改变移动相中缓冲液的浓度、pH值、表面活性剂的浓度和类型对蔬菜中的木精、笨基苯酚、锑比灵和有机磷残留量进行分析，结果表明：pH9.2，缓冲液中含有4mmol/L硼酸和75mmol/L胆酸钠能够得到最好的结果。1.2固相微萃取(SolidPhaseMicro-extraction，SPME)加拿大Waterloo大学Pawliszyn1990年首创的一种无需溶剂的萃取技术，它是在固相萃取的基础上发展起来的一种新型的预处理技术。SPME技术由固相萃取技术(SPE)发展而来，对目标化合物有较好的选择性，并且有较高的灵敏度，适用于微量、痕量分析。到目前为止，SPME在农药残留分析上的应用70%以上集中于有机氛、有机磷和三嗪类农药，60%以上集中于水环境样品，也有涉及蔬菜、土壤、生物等基质。H.Berada等人应用固相微萃取法对胡萝卜、洋葱和土豆3种蔬菜12个标样中利谷隆和精胺残留量进行检测，发现仅有土豆3种标样的残留含量低于最大残留量。1.3微波辅助萃取(Micro-waveAssistantExtraction，MAE)利用不同的化学物质吸收微波的能力不同，对样品进行处理，MAE技术是惟一可以使所需组分直接从基体浸出的萃取方法。该技术是对样品进行微波加热，利用极性分子可迅速吸收微波能量的特性来加热一些具有极性的溶剂，达到萃取样品中目标化合物、分离杂质的目的。与传统的振荡提取法相比，微波辅助萃取蔬菜中农药残留量具有高效、安全、快速、试剂用量少和易于自动控制等优点。ShashiB.Singh等人应用微波辅助萃取法对甘蓝和土豆中统扑净和汽化器进行分析，发现气化器恢复度在69%～75%，而统扑净却没有恢复。1.4气相色谱法(GasChromatography，GC)气相色谱法是利用试样中各组分在气相和固定相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次分配，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。使用气相色谱法，多种农药可以一次进样，得到完全的分离、定性和定量，再配置高性能的检测器，使分析速度更快，结果更可靠。目前气相色谱法多采用填充毛细管。AlfonoDiMuccio等人应用气相色谱法对蔬菜中的拟除虫菊酯的残留量进行检测，方法简单，省时，可以对几个标样同时进行分析。1.5高效液相色谱法(HighPerformanceLiquidChromatography，HPLC)高效液相色谱法也是1种传统的检测方法。它可以分离检测极性强、分子量大的离子型农药，尤其适用于对不易气化或受热易分解农药的检测。近年来，采用高效色谱柱、高压泵和高灵敏度的检测器、柱前或柱后衍生化技术以及计算机联用等，大大提高了液相色谱的检测效率、灵敏度、速度和操作自动化程度，现已成为农药残留检侧不可缺少的重要方法。Mohammde等人应用高效液相色谱法对黄瓜、茄子、辣椒和西红柿4种蔬菜瓜果中CM的残留量进行检测，发现黄瓜由于生长速度快，使得CM在其中残留量的消失时间短于其他3种。1.6超临界流体萃取(SupercriticalFluidExtraction，SFE)SFE技术于1986年由Capriel等应用于农药残留分析，目前应用于植物样品、动物组织、果实、土壤、水等样品中多种杀虫剂、杀菌剂和除草剂的萃取。SFE主要是以超临界流体代替各种溶剂来萃取样品中待测组分的萃取方法。目前最常用的超临界流体为CO2，它兼有气体的渗透能力和液态的分配作用，流出液中的CO2在常压下挥发。待测物用溶剂溶解后进行分析。也可以加入适量极性调节剂，如甲