一种苯并咪唑-2-氨基甲酸甲酯-8-羟基喹啉铜的生产方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113429429A(43)申请公布日2021.09.24(21)申请号202110893454.6(22)申请日2021.08.04(71)申请人苏州华道生物药业股份有限公司地址215500江苏省苏州市常熟市江苏高科技氟化学工业园海安路北(72)发明人陆军于锡东刘辉左美娟胡宇航刘明荣(74)专利代理机构苏州国诚专利代理有限公司32293代理人李小叶(51)Int.Cl.C07F1/08(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种苯并咪唑-2-氨基甲酸甲酯-8-羟基喹啉铜的生产方法(57)摘要本发明公开了一种苯并咪唑‑2‑氨基甲酸甲酯‑8‑羟基喹啉铜的生产方法，其是在惰性气体保护下，以8‑羟基喹啉、苯并咪唑‑2‑氨基甲酸甲酯和络合铜试剂为反应原料，在溶剂中搅拌并加热反应，反应后经处理得到苯并咪唑‑2‑氨基甲酸甲酯‑8‑羟基喹啉铜。该生产方法以苯并咪唑‑2‑氨基甲酸甲酯、8‑羟基喹啉和络合铜试剂为原料，一步法合成得到苯并咪唑‑2‑氨基甲酸甲酯‑8‑羟基喹啉铜，工艺流程简单方便，安全可靠，产品收率优良，更有利于工业化生产。CN113429429ACN113429429A权利要求书1/1页1.一种苯并咪唑‑2‑氨基甲酸甲酯‑8‑羟基喹啉铜的生产方法，其特征在于，在惰性气体保护下，以式(Ⅰ)所示的8‑羟基喹啉、式(Ⅱ)所示的苯并咪唑‑2‑氨基甲酸甲酯和络合铜试剂为反应原料，在溶剂中搅拌并加热反应，反应后经处理得到式(Ⅲ)所示的苯并咪唑‑2‑氨基甲酸甲酯‑8‑羟基喹啉铜；合成路线如下：2.根据权利要求1所述的一种苯并咪唑‑2‑氨基甲酸甲酯‑8‑羟基喹啉铜的生产方法，其特征在于，所述溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、异戊醇、环己醇、丙酮、二甲亚砜、N,N‑二甲基甲酰胺中的至少一种。3.根据权利要求1所述的一种苯并咪唑‑2‑氨基甲酸甲酯‑8‑羟基喹啉铜的生产方法，其特征在于，所述络合铜试剂为硫酸四氨络合铜、二氯四氨络合铜、硝酸四氨络合铜、醋酸四氨络合铜、碳酸四氨络合铜、酒石酸铜、二氯(1,10‑菲咯啉)铜、乙二胺四乙酸二钠铜四水合物、双氢氧化乙二胺铜、双(1,3‑丙二胺)氯化铜、邻苯二甲酸单丁酯合铜(II)盐、乙醇胺铜中的至少一种。4.根据权利要求1所述的一种苯并咪唑‑2‑氨基甲酸甲酯‑8‑羟基喹啉铜的生产方法，其特征在于，苯并咪唑‑2‑氨基甲酸甲酯、8‑羟基喹啉、络合铜试剂三者的摩尔比为1：1～1.1：1～1.1。5.根据权利要求1所述的一种苯并咪唑‑2‑氨基甲酸甲酯‑8‑羟基喹啉铜的生产方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气或氦气。6.根据权利要求1所述的一种苯并咪唑‑2‑氨基甲酸甲酯‑8‑羟基喹啉铜的生产方法，其特征在于，该生产方法的反应温度为50～100℃。7.根据权利要求1所述的一种苯并咪唑‑2‑氨基甲酸甲酯‑8‑羟基喹啉铜的生产方法，其特征在于，反应结束后的处理过程为：将反应后物料依次经过冷却、抽滤、分别用水和丙酮洗涤、干燥的过程，得到苯并咪唑‑2‑氨基甲酸甲酯‑8‑羟基喹啉铜产品。2CN113429429A说明书1/4页一种苯并咪唑‑2‑氨基甲酸甲酯‑8‑羟基喹啉铜的生产方法技术领域[0001]本发明属于农药生产技术领域，特别涉及一种苯并咪唑‑2‑氨基甲酸甲酯‑8‑羟基喹啉铜的生产方法。背景技术[0002]铜制剂是一类历史悠久的农药，使用一百多年来仍能发挥良好的杀菌效果，它既能够防治真菌性病害，又能够防治细菌性病害，少数品种还可除草、杀灭害虫的幼虫或软体动物。此外，铜制剂还可以用于某些果品贮藏期间的保鲜防腐，故在全球得到广泛的应用。由于铜制剂具有毒性低、无公害、不易产生抗性、多位点作用和利于环保的特点，也成为生产绿色食品的首选优良杀菌剂。同时，铜制剂还具有以下优势：①持效期长：铜制剂是目前对葡萄霜霉病持效期最长的杀菌剂之一，一般持效期可达15‑20天左右；②杀菌广谱：铜制剂既杀真菌也杀细菌，甚至能杀死一些病毒。在柑橘、葡萄、蔬菜等作物上，对除锈病、白粉病、白腐病、灰霉病、霜霉病、黑痘病、溃疡病、疮痂病、流胶病、疫病等斑点病害防效较好；③不易产生抗药性：铜类杀菌剂为多位点的作用机制，不易发生抗性。[0003]有机铜制剂更具有安全性好，亲和性强，容易混配，不会产生药害，对农作物安全，对环境危害小等优点；其也能够和大多数可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂混配使用，因此应用广泛。新一代的有机铜制剂苯并咪唑‑2‑氨基甲酸甲酯‑8‑羟基喹啉铜，是一种新型的螯合有机铜杀菌剂，通过叶片、茎部或根部吸收后在植物体内上下传导，对病害有预防和治疗作用，用药量少，持效期长，具有杀菌谱广、高效、低毒等优点。同时其还具有以下优点：能同时预防和治疗多种真菌，细菌性