一种离心萃取锗的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111206149A(43)申请公布日2020.05.29(21)申请号202010144588.3(22)申请日2020.03.04(71)申请人北京高能时代环境技术股份有限公司地址100095北京市海淀区地锦路9号院13号楼-1至4层101内一层(72)发明人董旭龙白猛张华卢宇梁君昭霍成立刘文莉刘超(74)专利代理机构北京汇信合知识产权代理有限公司11335代理人周文(51)Int.Cl.C22B3/28(2006.01)C22B3/44(2006.01)C22B41/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种离心萃取锗的方法(57)摘要本发明公开了一种离心萃取锗的方法，包括：萃取：使用N235与煤油的混合液作为萃取剂，按一定相比将萃取剂与含锗溶液加入离心萃取装置中进行萃取，得到富锗有机相；反萃：将富锗有机相采用特定溶液洗涤，再用氢氧化钠溶液在离心萃取装置中进行反萃，得到反萃液；锗生产：将反萃液经过水解、洗涤、煅烧，得到锗精矿。本发明采用离心萃取实现锗的富集，混合强度高，停留时间短，避免有机相乳化；工艺简单，自动化程度高，适合工业化生产；密闭性好，减少有机相挥发，降低生产成本；分离效果好，两相夹带少，同时锗的回收率高。CN111206149ACN111206149A权利要求书1/1页1.一种离心萃取锗的方法，其特征在于，包括：萃取：使用N235与煤油的混合液作为萃取剂，按一定相比将所述萃取剂与含锗溶液加入离心萃取装置中进行萃取，得到富锗有机相；反萃：将所述富锗有机相采用特定溶液洗涤，再用氢氧化钠溶液在离心萃取装置中进行反萃，得到反萃液；锗生产：将所述反萃液经过水解、洗涤、煅烧，得到锗精矿。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述萃取剂中，N235的体积百分比为25-30％。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取过程为4-6级逆流萃取，相比O:A＝1:(3-5)。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反萃过程为4-5级逆流反萃，相比O:A＝(5-10):1。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述特定溶液为酒石酸溶液、草酸溶液、碳酸铵溶液、清水中的一种。6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液浓度为200-250g/L。7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水解反应的条件：温度80-90℃，时间4-5h。8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述锗精矿的含锗大于25％。2CN111206149A说明书1/4页一种离心萃取锗的方法技术领域[0001]本发明涉及湿法冶金技术领域，具体涉及一种离心萃取锗的方法。背景技术[0002]锗是一种重要的稀散金属，几常与铜、铅、锌伴生在硫化物中。锗的用途广泛，主要用于电子工业、红外光学器件、光导纤维、能源等领域。[0003]目前湿法炼锌系统中富集回收锗的方法主要有丹宁酸沉淀法、萃取法等。[0004]丹宁沉淀法具有反应速度快，操作条件简单，沉淀效率高的优点，同时存在丹宁价格高，不能循环使用，锗回收率低的问题。[0005]萃取法中常用的萃取剂主要由三大类：[0006]一是以LIX63为代表的羟肟类和以Kelex为代表的喹啉类。LIX63对锗有较好的的选择性，但是要求高酸度萃取体系、高浓度萃取剂和高碱浓度反萃体系，导致成本过高。Kelex100萃取锗需在高硫酸浓度下进行，反萃的平衡时间长且温度高，在工业生产上收到限制；[0007]二是以N235为代表的胺类萃取剂。N235化学性质稳定，水溶性小，价格便宜，在酸度为4-5g/L的硫酸锌溶液中的锗以及萃取率可达85％。但是其在萃取过程中容易发生乳化，因此应用受到限制；[0008]三是羟肟类，如国内开发的H106等。实验表明H106对锗的萃取能力和选择性都很强，但实际应用中，H106由于凝固点高，需要较高的操作温度，因此限制了其在工业上的应用。发明内容[0009]针对上述问题中存在的不足之处，本发明提供一种离心萃取锗的方法，以解决萃取槽料液存量大、占地面积大、分离效率低、乳化严重等问题；该方法在萃取锗的过程中降低设备内料液存量，提高分离效率。[0010]本发明公开了一种离心萃取锗的方法，包括：[0011]萃取：使用N235与煤油的混合液作为萃取剂，按一定相比将所述萃取剂与含锗溶液加入离心萃取装置中进行萃取，得到富锗有机相；[0012]反萃：将所述富锗有机相采用特定溶液洗涤，再用氢氧化钠溶液在离心萃取装置中进行反萃，得到反萃液；[0013]锗生产：将所述反萃液经过水解、洗涤、煅烧，得到锗精矿。[0014]作为本发明的进一步改进，在所述萃取剂中，N235的体积百分比为25-30％。[0015]作为本发