一种多效唑的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111285816A(43)申请公布日2020.06.16(21)申请号202010210429.9(22)申请日2020.03.23(71)申请人江苏七洲绿色化工股份有限公司地址215621江苏省苏州市张家港市乐余镇工业集中区（七洲）申请人江苏七洲绿色科技研究院有限公司(72)发明人张虎吕国雨周志豪徐秋龙盛莹盈(74)专利代理机构苏州创元专利商标事务所有限公司32103代理人周敏(51)Int.Cl.C07D249/08(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种多效唑的制备方法(57)摘要本发明涉及一种多效唑的制备方法，所述制备方法是以式(I)表示的化合物为原料，在氢气和催化剂存在下进行催化加氢反应，从而制得多效唑。其中，式(I)表示的化合物的化学名称为1-(4-氯苯基)-4，4-二甲基-2-[1，2，4-三唑基]-1-戊烯-3-酮。本发明工艺相对安全，操作简单，成本低廉，且三废少，多效唑含量和收率较高，适合工业化生产。CN111285816ACN111285816A权利要求书1/1页1.一种多效唑的制备方法，式(Ⅰ)表示的化合物通过还原反应生成多效唑，其特征在于：所述的还原反应在氢气和催化剂的条件下进行，其中，所述的催化剂为雷尼镍，所述的式(Ⅰ)表示的化合物和所述的多效唑的结构式如下：2.根据权利要求1所述的多效唑的制备方法，其特征在于：所述的雷尼镍的投料重量为式(Ⅰ)表示的化合物投料质量的1％-10％。3.根据权利要求1所述的多效唑的制备方法，其特征在于：所述的还原反应在溶剂中进行。4.根据权利要求3所述的多效唑的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、水中的一种或几种。5.根据权利要求3所述的多效唑的制备方法，其特征在于：所述式(Ⅰ)表示的化合物与所述的溶剂的投料质量比为1:1-5。6.根据权利要求1所述的多效唑的制备方法，其特征在于：所述的反应温度范围为50-60℃。7.根据权利要求1或6所述的多效唑的制备方法，其特征在于：所述的反应时间为3-5h。8.根据权利要求1所述的多效唑的制备方法，其特征在于：控制通入所述的氢气至反应容器内的压力为2.0-4.0MPa。9.根据权利要求1所述的多效唑的制备方法，其特征在于：所述的制备方法的具体操作步骤为：将所述的式(Ⅰ)表示的化合物、所述的催化剂、所述的溶剂加入反应容器中，向所述的反应容器中通入氢气，升温至50-60℃，反应3-5h至反应完全，停止反应，过滤除去固体物，减压回收溶剂，得到所述的多效唑。2CN111285816A说明书1/3页一种多效唑的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种多效唑的制备方法。背景技术[0002]多效唑(Paclobutrazol)，化学名称为(2RS，3RS)-1-(4-氯苯基)-4，4-二甲基-4-(1H-1，2，4-三唑-1-基)戊-3-醇，是一种应用广泛的植物生长调节剂，同时具有杀菌活性，最先由英国帝国化学工业集团研发并推广。多效唑的农业应用价值在于它对作物生长的控制效应，具有延缓植物生长，抑制茎杆伸长，缩短节间、促进植物分蘖、促进花芽分化，增加植物抗逆性能，提高产量等效果。适用于水稻、麦类、花生、果树、烟草、油菜、大豆、花卉、草坪等作(植)物，且效果显著。[0003]由于多效唑在农业生产中具有重要的作用，因此其制备方法至关重要。现有制备方法，多是在还原剂及相转移催化剂存在的条件下，羰基被还原从而得到目标产物。这些还原剂包括：硼氢化钠、硼氢化钾、氢化铝锂、连二亚硫酸钠(俗称保险粉)、二氢化硫脲等，相转移催化剂包括：季铵盐类、聚醚类等。通常硼氢化钠、硼氢化钾、二氢化硫脲体系需要加入无机强碱如：氢氧化钠、强氧化钾来提高其还原性。而上述还原体系，要么试剂价格较贵，成本较高，要收率偏低，异构体比例较高，同时还存在三废量大等不利因素。发明CN103664809B公开了在氢气/钯碳还原体系下，可由式(I)制备多效唑的方法，收率比较理想，然而钯碳成本昂贵，并且在工业化大规模应用时，存在严重的安全隐患。发明内容[0004]本发明的目的是提供一种安全、高效、绿色的制备多效唑的新方法。[0005]为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：[0006]一种多效唑的制备方法，式(I)表示的化合物通过还原反应生成多效唑，所述的反应在氢气和催化剂的条件下进行，其中，所述的催化剂为雷尼镍，其中，所述的式(I)表示的化合物和所述的多效唑的结构式如下：[0007][0008]优选地，所述的雷尼镍的投料重量为式(I)表示的化合物投料质量的1％-10％。[0009]优选地，所述还原反应在溶剂中进行。[0010]进一步优选地，所述溶剂包括但不仅限于甲醇、乙醇、异丙