预览加载中,请您耐心等待几秒...
1/9
2/9
3/9
4/9
5/9
6/9
7/9
8/9
9/9

在线预览结束,喜欢就下载吧,查找使用更方便

如果您无法下载资料,请参考说明:

1、部分资料下载需要金币,请确保您的账户上有足够的金币

2、已购买过的文档,再次下载不重复扣费

3、资料包下载后请先用软件解压,在使用对应软件打开

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111303117A(43)申请公布日2020.06.19(21)申请号202010174249.X(22)申请日2020.03.13(71)申请人常州工程职业技术学院地址213164江苏省常州市武进区滆湖中路33号(72)发明人周海平翁智兵贺新(74)专利代理机构南京知识律师事务所32207代理人王昊(51)Int.Cl.C07D401/04(2006.01)C07D403/04(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种含氮杂环取代的吲哚硫醚类化合物的制备方法(57)摘要本发明公开了一种含氮杂环取代的吲哚硫醚类化合物的制备方法,该方法以含氮杂环取代吲哚衍生物、硫化试剂为反应原料,在碘单质和无机碱存在的有机溶剂中催化合成含氮杂环取代的吲哚硫醚类化合物,该方法避免了使用过渡金属作为催化剂,具有操作步骤简便、绿色环保、对底物的兼容性好、收率高等特点,适于含氮杂环取代的吲哚硫醚类化合物的工业化生产。CN111303117ACN111303117A权利要求书1/1页1.一种含氮杂环取代的吲哚硫醚类化合物的制备方法,其特征在于,在一定的反应温度下,以式Ⅰ所示的含氮杂环取代吲哚衍生物和式Ⅱ所示的硫化试剂为原料,在催化剂和无机碱的存在下于有机溶剂中充分反应,得到所述的含氮杂环取代的吲哚硫醚类化合物,其结构通式如式Ⅲ所示,其反应式为:式Ⅰ中,X选自CH或N中的一种;式Ⅰ或Ⅲ中,R1选自H或C1~C5烷基中的一种。2.如权利要求1所述的含氮杂环取代的吲哚硫醚类化合物的制备方法,其特征在于,所述的催化剂为碘单质。3.如权利要求1所述的含氮杂环取代的吲哚硫醚类化合物的制备方法,其特征在于,所述的硫化试剂为二苯二硫醚。4.如权利要求1所述的含氮杂环取代的吲哚硫醚类化合物的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂选自二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、1,2-二氯乙烷、四氢呋喃或乙腈中的一种。5.如权利要求1所述的含氮杂环取代的吲哚硫醚类化合物的制备方法,其特征在于,所述的无机碱选自磷酸钾、碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯、碳酸氢钾或碳酸氢钠中的一种。6.如权利要求1所述的含氮杂环取代的吲哚硫醚类化合物的制备方法,其特征在于,所述的含氮杂环取代吲哚衍生物和硫化试剂的摩尔比为1:1~1:1.5。7.如权利要求6所述的含氮杂环取代的吲哚硫醚类化合物的制备方法,其特征在于,所述的含氮杂环取代吲哚衍生物和硫化试剂的摩尔比为1:1.1。8.如权利要求1所述的含氮杂环取代的吲哚硫醚类化合物的制备方法,其特征在于,所述的反应温度为60~100℃。9.如权利要求8所述的含氮杂环取代的吲哚硫醚类化合物的制备方法,其特征在于,所述的反应温度为80℃。2CN111303117A说明书1/4页一种含氮杂环取代的吲哚硫醚类化合物的制备方法技术领域[0001]本发明属于有机合成化学技术领域,具体涉及一种含氮杂环取代的吲哚硫醚类化合物的制备方法。背景技术[0002]含氮杂环取代的吲哚硫醚类化合物是一类重要的中间体,其在医药、农药、化工等领域有着广泛的应用。目前,含氮杂环取代的吲哚硫醚类化合物的合成方法主要以过渡金属催化反应构建C-S键进行合成,如中国专利CN107698558和文献(RSCAdv,2015,5,39358-39365)报道了铜催化的合成方法;文献(JOrgChem,2015,80(1):367-374)报道了钯催化合成方法。但此类方法所用的原料和催化剂来源少、价格昂贵,需要在高温下反应,反应条件苛刻,并且会造成过渡金属在产品中残留,不利于大量制备。因此,发展一种经济实用性高、反应条件温和、原料易得,且操作简便的方法用于合成含氮杂环取代的吲哚硫醚类化合物具有极其重要的意义。发明内容[0003]本发明的目的在于,克服现有技术中存在的缺陷,提供一种含氮杂环取代的吲哚硫醚类化合物的制备方法,该方法不需要使用过渡金属催化,具有操作步骤简便、绿色环保、对底物的兼容性好、收率高等特点,适于含氮杂环取代的吲哚硫醚类化合物的工业化生产。[0004]为实现上述目的,本发明的技术方案是设计一种含氮杂环取代的吲哚硫醚类化合物的制备方法,在一定的反应温度下,以式Ⅰ所示的含氮杂环取代吲哚衍生物和式Ⅱ所示的硫化试剂为原料,在催化剂和无机碱的存在下于有机溶剂中充分反应,得到所述的含氮杂环取代的吲哚硫醚类化合物,其结构通式如式Ⅲ所示,其反应式为:[0005][0006]式Ⅰ中,X选自CH或N中的一种;式Ⅰ或Ⅲ中,R1选自H或C1~C5烷基中的一种。[0007]优选的技术方案是,所述的催化剂为碘单质。[0008]优选的技术方案还有,所述的硫化试剂为二苯二硫醚。[0009]优