一种从含钯废催化剂中高效回收钯的工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111321307A(43)申请公布日2020.06.23(21)申请号202010153847.9(22)申请日2020.03.07(71)申请人江苏北矿金属循环利用科技有限公司地址221000江苏省徐州市经济技术开发区清洁技术产业园申请人北京矿冶科技集团有限公司(72)发明人张邦胜刘贵清龚卫星解雪张保明王芳郑远东张帆(74)专利代理机构北京久维律师事务所11582代理人邢江峰(51)Int.Cl.C22B11/00(2006.01)C22B7/00(2006.01)C22B1/02(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种从含钯废催化剂中高效回收钯的工艺(57)摘要本发明公开了一种从含钯废催化剂中高效回收钯的工艺，包括如下步骤：(1)采用焙烧的方法将废催化剂表面积炭去除，得到焙烧渣；(2)将焙烧渣采用碱性条件下的过氧化氢溶液进行还原，得到还原渣；(3)采用无机酸和氧化剂对还原渣进行浸出，得到以钯离子状态存在的浸出液；(4)将浸出液中的钯提纯得到海绵钯。本发明利用过氧化氢在碱性条件下的还原性能和酸性条件下的氧化性能对焙烧后的废料进行还原、浸出，此过程无需水洗，不产生废水，处理成本低，钯的浸出率可达到99％以上，具有绿色环保、操作简单、回收率高、成本低的优势。CN111321307ACN111321307A权利要求书1/1页1.一种从含钯废催化剂中高效回收钯的工艺，其特征在于，包括如下步骤：(1)废料焙烧：采用焙烧的方法将废催化剂表面积炭去除，得到焙烧渣；(2)还原预处理：将步骤(1)得到的焙烧渣采用碱性条件下的过氧化氢溶液进行还原，得到还原渣；(3)酸溶浸出：采用无机酸和氧化剂对步骤(2)得到的还原渣进行浸出，得到以钯离子状态存在的浸出液；(4)钯精制：将浸出液中的钯提纯得到海绵钯。2.根据权利要求1所述的一种从含钯废催化剂中高效回收钯的工艺，其特征在于，步骤(1)中所述焙烧温度为500-900℃，焙烧时间为2-8h。3.根据权利要求1所述的一种从含钯废催化剂中高效回收钯的工艺，其特征在于，步骤(2)中所述还原温度为20-50℃，时间为10-60min，液固比1.5-3:1mL/g。4.根据权利要求1所述的一种从含钯废催化剂中高效回收钯的工艺，其特征在于，步骤(2)中所述碱性条件为pH值在8-11之间。5.根据权利要求4所述的一种从含钯废催化剂中高效回收钯的工艺，其特征在于，所述pH值采用氨水或氢氧化钠调节。6.根据权利要求1所述的一种从含钯废催化剂中高效回收钯的工艺，其特征在于，步骤(3)中所述浸出的条件为：分段浸出：一段浸出采用盐酸和氯酸钠的混合液作为浸出剂，盐酸浓度为4mol/L，氯酸钠用量为还原渣的0.3-0.5％，浸出时间30-60min，液固比2-3:1mL/g，浸出温度60-100℃；二段浸出采用盐酸和氯酸钠的混合液作为浸出剂，盐酸浓度为6mol/L，氯酸钠用量为还原渣的0.3-0.5％，浸出时间80-90min，液固比2-3:1mL/g，浸出温度60-100℃。2CN111321307A说明书1/4页一种从含钯废催化剂中高效回收钯的工艺技术领域[0001]本发明涉及贵金属二次资源回收技术领域，具体涉及一种从含钯废催化剂中高效回收钯的工艺。背景技术[0002]钯因具有催化活性高的优点，被广泛应用于石油催化行业、汽车尾气催化剂、医药催化剂等。钯催化剂在使用过程中，会因中毒、积炭、载体结构变化、金属晶粒聚集或流失等原因而失去活性，需要定期更换。仅石化行业的钯催化剂使用量约5000吨，每年需要更换的废催化剂中含钯约10吨，经济价值高。因此大力发展循环经济，从废催化剂中回收铂族金属在经济发展、科研、环保等领域都有重要的意义，其经济效益也相当可观。[0003]含钯废料在浸出前必须先进行预处理还原，这是由于氧化钯具有非常强的耐酸碱性能，即使是王水也不能将其溶解。生成氧化钯的原因主要有两方面：一是钯催化剂在使用过程中，废料中的部分钯会被氧化生成氧化钯；二是表面含有积炭的含钯废料在回收利用时，为保证回收率，必须先进行焙烧，焙烧过程废料中的钯也会被氧化生成氧化钯。[0004]目前应用于含钯废催化剂回收过程中的预处理过程大多采用还原剂对氧化钯进行还原，例如中国专利申请CN108642300A公开了一种从含钯废催化剂中回收钯的方法，所采用的方法是在浸出前采用水合肼、甲酸、甲酸钠等还原剂对氧化钯进行还原。采用此种方法，必须在浸出前使用大量的水将还原剂清洗干净，否则将大幅增加后续浸出过程氧化剂用量。在清洗过程中，一方面会产生大量废水，随着环保要求的升高，大量的废水增加企业的处理成本；另一方面会也造成附着在废料表面的钯金属随洗水流失，