一种异恶唑烷盐酸盐的制备方法.pdf
春波****公主
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一种异恶唑烷盐酸盐的制备方法.pdf
本发明属于有机合成领域,公开了制备一种除草剂中间体的新路线及新方法,具体涉及一种异恶唑烷盐酸盐的制备方法N‑羟基邻苯二甲酰亚胺在溶剂A和缚酸剂的存在下与1,3‑溴氯丙烷进行缩合反应,缩合产物2‑(3‑氯丙氧基)异吲哚‑1,3‑二酮与盐酸反应得O‑3‑氯丙基羟胺盐酸盐,而后再于溶剂B的存在下与碳酸钾的反应产物进一步与盐酸反应得到异恶唑烷盐酸盐。本发明方法使用1,3‑溴氯丙烷代替1,3‑二氯丙烷,在适宜的溶剂中所制备所得的异恶唑烷盐酸盐的含量与反应收率均高于传统方法,与此同时副产物邻苯二甲酸可以循环利用。并且
一种温和的4-氨基异恶唑盐酸盐的合成方法.pdf
本申请公开了一种温和的4‑氨基异恶唑盐酸盐的合成方法,包括如下步骤:1)异恶唑溶于醋酸和醋酸酐的混合溶剂中,控温下分批加入硝酸铵;2)反应完成后倒入冰水中,用乙酸乙酯萃取,合并有机相,浓缩得4‑硝基异恶唑;3)4‑硝基异恶唑中加入乙醇、浓盐酸、5%钯碳,升温加压反应完全,降温至0~10℃,过滤,冰乙醇洗涤得4‑氨基异恶唑盐酸盐。本申请的方法在温和的条件下进行硝化反应,不仅危险性小,适合工业化生产,而且大大提高了收率。
一种苯基异恶唑啉类化合物的制备方法.pdf
本发明属于有机合成领域,本发明提供了一种苯基异噁唑啉类化合物的合成方法,以2‑氟‑4‑氯‑5‑甲基苯胺为起始原料先合成脲嘧啶在合成异噁唑啉环,得到目标化合物苯基异恶唑啉化合物(VII)。本发明提供的制备方法可以广泛的用于含脲嘧啶的苯基异噁唑啉的合成,大幅度提高了收率且有效的降低成本并易于工业化生产。
一种3,5-二取代异恶唑衍生物的制备方法.pdf
本发明公开了一种3,5‑二取代异恶唑衍生物的制备方法,包括如下步骤:(1)向反应容器中加入炔类化合物、硫叶立德、亚硝酸叔丁酯、添加剂和有机溶剂,于60‑100℃反应12‑24h;(2)将步骤(1)所得的物料经乙酸乙酯稀释后,再经水洗,分离得有机相;(3)将步骤(2)所得的有机相经干燥、过滤、浓缩和柱层析色谱或薄层色谱,得到所述3,5‑二取代异恶唑衍生物。本发明所用原料易得,收率高,反应条件温和,反应时间短,底物范围广,反应专一性强,后处理简便且绿色。
一种恶唑酰草胺的制备方法.pdf
本发明涉及农药有机合成技术领域,提供一种恶唑酰草胺的制备方法,包括如下步骤:将2,6‑二氯苯并恶唑和(R)‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸‑N‑(2‑氟苯基)‑N‑甲基酰胺在碱存在下,在水中或者水和惰性溶剂中,室温条件下反应合成出恶唑酰草胺。本发明的设备要求简单、反应条件温和、后处理简单、产品收率高、三废少,得到的产品的收率达到97%以上,纯度则在98%以上。