制备球形仲钨酸铵的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111333114A(43)申请公布日2020.06.26(21)申请号202010186251.9(22)申请日2020.03.17(71)申请人厦门钨业股份有限公司地址361000福建省厦门市海沧区海沧镇柯井社300号(72)发明人曾微微陈杰王海军(74)专利代理机构北京景闻知识产权代理有限公司11742代理人贾玉姣(51)Int.Cl.C01G41/00(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图3页(54)发明名称制备球形仲钨酸铵的方法(57)摘要本发明提出了制备球形仲钨酸铵的方法，该方法包括：(1)将钨酸铵溶液泵入喷雾结晶器内；(2)钨酸铵溶液在喷雾结晶器内被雾化器雾化成雾状液珠并均匀地分布于干燥室内；(3)向干燥室顶部的空气分配器内通入热空气，并使得热空气与雾状液珠接触，以便将雾状液珠干燥成球形仲钨酸铵；以及(4)使得球形仲钨酸铵连续地由干燥室底部排出，获得球形仲钨酸铵产品。因此，该方法在工艺角度上具有可靠性高、流程简短、周期短和作业效率高的优点，在产品角度上具有成球率高且稳定，晶型完整，碎晶、抱晶率较低，而且所有料液全部转变为产品，直收率为100％。另外，该方法在商业角度上还具有投入成本低，收益高的优点。CN111333114ACN111333114A权利要求书1/1页1.一种制备球形仲钨酸铵的方法，其特征在于，包括：(1)将钨酸铵溶液泵入喷雾结晶器内；(2)所述钨酸铵溶液在所述喷雾结晶器内被雾化器雾化成雾状液珠并均匀地分布于干燥室内；(3)向所述干燥室顶部的空气分配器内通入热空气，并使得所述热空气与所述雾状液珠接触，以便将所述雾状液珠干燥成球形仲钨酸铵；以及(4)所述球形仲钨酸铵连续地由所述干燥塔底部排出，获得所述球形仲钨酸铵产品。2.根据权利要求1所述的制备球形仲钨酸铵的方法，其特征在于，步骤(2)中，将所述钨酸铵溶液以10～50L/h的流速泵入所述喷雾结晶器内。3.根据权利要求1所述的制备球形仲钨酸铵的方法，其特征在于，所述雾化器的转数为250～400r/min。4.根据权利要求1所述的制备球形仲钨酸铵的方法，其特征在于，所述热空气的温度为200～280℃。5.根据权利要求1所述的制备球形仲钨酸铵的方法，其特征在于，通入所述热空气的风速控制在1800～2800m3/h。6.根据权利要求1所述的制备球形仲钨酸铵的方法，其特征在于，步骤(3)中，使得所述热空气与所述雾状液珠呈同向并流接触。7.根据权利要求1所述的制备球形仲钨酸铵的方法，其特征在于，所述钨酸铵溶液为钨酸钠溶液经离子交换法除杂净化转型后获得，所述钨酸铵溶液中WO3的浓度为高于150g/l，NH4OH的浓度为20～80g/l。8.根据权利要求1所述的制备球形仲钨酸铵的方法，其特征在于，所述球形仲钨酸铵产品的松装比重为0.5～2.0g/cm3，费氏粒度为1～30μm，球化率不小于98％。2CN111333114A说明书1/6页制备球形仲钨酸铵的方法技术领域[0001]本发明属于化工领域，具体而言，本发明涉及制备球形仲钨酸铵的方法。背景技术[0002]钨是一种重要的国家战略资源，长期以来我国出口钨的初级产品，进口高端产品，其价格仅有进口产品的1％。为加快钨新材料的研制开发，实现钨产品由初级向高技术含量、高附加值产品的转变，研究高性能钨材料的制备技术具有重要的现实意义和发展前景。目前国内企业基本采用蒸发结晶制取APT，由于“遗传关系”，APT形貌、粒度及其分布对后续氧化钨、钨粉、碳化钨粉的性能有很大影响。球形仲钨酸铵具有松装密度大、流动性好等一系列物性优点，在后续氧化钨、钨粉、碳化钨粉等领域具有广泛的应用前景。[0003]因此，球形APT的制备技术是一项亟待解决的关键问题。目前制备球形APT的技术有以下两种：一种是等离子体快速冷凝工艺，此工艺设备复杂，制备成本高，生产量低，难以工业化生产，仅处于实验研究阶段。一类是从钨酸铵溶液中通过蒸发结晶工艺制备球形仲钨酸铵的方法，利用强化颗粒之间的滚动摩擦制取球形APT，但是该方法工艺复杂，控制工艺点繁多，且传统的搅拌蒸发结晶方法由于搅拌与晶体、晶体与晶体之间产生碰撞，不可避免的会产生碎晶以及抱晶，有一定的缺陷，通过蒸发结晶得到的湿仲钨酸铵还需要进行相应的烘干、筛分，晶体容易破裂。[0004]因此研发一种新型的简单、可靠、适用范围广的制取球形仲钨酸铵的方法非常必要。发明内容[0005]本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种工艺可靠、成球率稳定的制备球形仲钨酸铵的方法。[0006]根据本发明的一个方面，本发明提出了一种制备球形仲钨酸铵的方法，根据本发明的实施例，该方法具体包括：[0007](