一种磷酸吡哆醛的精制方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111362982A(43)申请公布日2020.07.03(21)申请号202010264532.1(22)申请日2020.04.07(71)申请人河北美邦工程科技股份有限公司地址050000河北省石家庄市高新区珠江大道88号长九中心1号联盟总部办公楼01单元0801(72)发明人刘东闫利军卢远峰魏朝帅王素霞李彦欣(74)专利代理机构石家庄国域专利商标事务所有限公司13112代理人黄慧慧(51)Int.Cl.C07F9/58(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种磷酸吡哆醛的精制方法(57)摘要本发明提供了一种磷酸吡哆醛的精制方法，包括将磷酸吡哆醛酶反应液进行超滤分离得到磷酸吡哆醛超滤液，采用大孔树脂吸附磷酸吡哆醛超滤液得到磷酸吡哆醛溶液，浓缩脱水后得到浓缩液，将浓缩液进行降温结晶、固液分离并干燥后即可得到磷酸吡哆醛。本发明采用膜分离技术、树脂靶向吸附技术及降温结晶技术等耦合形成磷酸吡哆醛的精制工艺，该工艺流程短，过程简洁，不使用危化品及有机溶剂，废水排放量少，环境友好，能耗低，所得磷酸吡哆醛收率高，纯度高，不含有机溶媒，对人体无副作用，可用于医药产品，适于推广应用。CN111362982ACN111362982A权利要求书1/1页1.一种磷酸吡哆醛的精制方法，其特征在于，包括如下步骤：（a）超滤分离将磷酸吡哆醛酶反应液采用超滤膜进行分离，得到酶溶液和磷酸吡哆醛超滤液；（b）吸附除杂将步骤（a）所得磷酸吡哆醛超滤液采用大孔树脂进行靶向吸附，其中，磷酸吡哆醛被大孔树脂进行吸附，之后，用水解吸，得到磷酸吡哆醛溶液；（c）浓缩脱水将步骤（b）得到的磷酸吡哆醛溶液采用反渗透膜进行浓缩脱水，得到浓缩液；（d）降温结晶将步骤（c）得到的浓缩液进行降温结晶，得到结晶液；（e）固液分离将步骤（d）所得结晶液进行固液分离，得到磷酸吡哆醛晶体；（f）干燥将步骤（e）得到的磷酸吡哆醛晶体进行干燥，即可得到磷酸吡哆醛产品。2.根据权利要求1所述的磷酸吡哆醛的精制方法，其特征在于，步骤（a）中，超滤膜分离过程中，当膜前压力和膜后压力差超过0.15~0.2MPa时，加入水进行透析，将磷酸吡哆醛酶反应液中的磷酸吡哆醛充分渗透。3.根据权利要求1所述的磷酸吡哆醛的精制方法，其特征在于，步骤（a）中，所述超滤分离过程的温度为25~35℃，压力为0.6~0.9MPa。4.根据权利要求1所述的磷酸吡哆醛的精制方法，其特征在于，步骤（b）中，大孔树脂吸附磷酸吡哆醛超滤液时的温度为25~35℃，吸附流速为3~5BV/h，pH值为3~5。5.根据权利要求1所述的磷酸吡哆醛的精制方法，其特征在于，步骤（b）中，所述大孔树脂的粒径范围为0.3~1.25mm。6.根据权利要求1所述的磷酸吡哆醛的精制方法，其特征在于，步骤（c）中，浓缩脱水的温度为25~35℃，压力为2.5~4.0MPa。7.根据权利要求2所述的磷酸吡哆醛的精制方法，其特征在于，步骤（c）中，反渗透浓缩脱水后所得的水用于步骤（a）中超滤分离过程中的透析用水，或者循环至步骤（b）中用于解吸大孔树脂上的磷酸吡哆醛。8.根据权利要求1所述的磷酸吡哆醛的精制方法，其特征在于，步骤（d）中，降温结晶的初始温度为26~30℃，降温至0~5℃。9.根据权利要求8所述的磷酸吡哆醛的精制方法，其特征在于，在降温结晶时进行搅拌，搅拌转速为40~80rpm。10.根据权利要求1所述的磷酸吡哆醛的精制方法，其特征在于，步骤（a）中，所述超滤膜为截留分子量为6000或10000道尔顿的有机膜或陶瓷膜。2CN111362982A说明书1/4页一种磷酸吡哆醛的精制方法技术领域[0001]本发明涉及有机化学技术领域中一种辅酶的精制方法，具体地说是涉及一种磷酸吡哆醛的精制方法。背景技术[0002]磷酸吡哆醛（PLP），白色结晶粉末，是维生素B6的一种衍生物，磷酸吡哆醛是氨基酸代谢中的转氨酶及脱羧酶的辅酶，可生成多种生物活性物质用来预防老年痴呆症和帕金森病，更为重要的磷酸吡哆醛还具有抗癌作用，磷酸吡哆醛除了参与转氨反应外，还参与人体内糖和内脂的代谢，能够调控人体内的基因表达。[0003]目前磷酸吡哆醛均采用化学法进行生产，是将吡哆胺二盐酸盐与无水磷酸反应成吡哆胺磷酸酯，后者再经二氧化锰氧化制得。在对磷酸吡哆醛进行精制时，一方面，溶液中磷酸吡哆醛的产品浓度较低，为提高其浓度，通常采用蒸发脱水进行浓缩，耗时长，能耗高，且浓缩时温度过高会影响所得磷酸吡哆醛的有效成分及质量；另一方面，工艺流程长，需消耗大量危险化学品，产生大量废水，产品收率低，生产成本高。同时，磷酸吡哆醛可用于工业、兽药或人类医药保健用品等领域，不同用途对所得磷酸吡哆醛的质量要求不