一种高硅铝比镁碱沸石及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111392745A(43)申请公布日2020.07.10(21)申请号202010331920.7B82Y30/00(2011.01)(22)申请日2020.04.24B82Y40/00(2011.01)(71)申请人中国石油大学(北京)地址102249北京市昌平区府学路18号(72)发明人黄星亮董乐刘宗俨任俊杰(74)专利代理机构北京三友知识产权代理有限公司11127代理人张丽丽韩蕾(51)Int.Cl.C01B39/48(2006.01)B01J29/65(2006.01)C07C2/02(2006.01)C07C5/27(2006.01)C07C11/09(2006.01)C07C11/10(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图8页(54)发明名称一种高硅铝比镁碱沸石及其制备方法和应用(57)摘要本发明提供了一种高硅铝比镁碱沸石及其制备方法和应用。该制备方法包括：将硅源与碱金属氢氧化物溶液混合，在20℃-100℃下恒温处理0.5h-8h，得到硅源母液，硅源母液的平均粒径为5nm-100nm；将水、铝源、模板剂与硅源母液混合，制得硅铝凝胶；将硅铝凝胶在140℃-200℃下晶化1天-5天，晶化产物经洗涤、干燥和焙烧，得到镁碱沸石。通过上述制备方法得到的镁碱沸石具有较高的结晶度、固收率和硅铝比，可以用催化烯烃齐聚、正丁烯和正戊烯骨架异构反应。CN111392745ACN111392745A权利要求书1/1页1.一种高硅铝比镁碱沸石的制备方法，该制备方法包括以下步骤：将硅源与碱金属氢氧化物溶液混合，在20℃-100℃下恒温处理0.5h-8h，得到硅源母液，其中，硅源与碱金属氢氧化物溶液的摩尔比为M2O/SiO2＝0.01-0.175：1，H2O/SiO2＝5-100：1，M为碱金属，硅源母液的平均粒径为5nm-100nm；将水、铝源、模板剂与硅源母液混合，制得硅铝凝胶；其中，SiO2∶Al2O3∶模板剂∶H2O的摩尔比为1：(0.001-0.033)：(0.2-2)：(5-100)；将硅铝凝胶在140℃-200℃下晶化1天-5天，晶化产物经洗涤、干燥和焙烧，得到镁碱沸石。2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述碱金属为钠或钾，且K+/(K++Na+)的摩尔比为0-1：1；优选地，K+/(K++Na+)的摩尔比为0.1-0.5：1；优选地，硅源与碱金属氢氧化物溶液的摩尔比为M2O/SiO2＝0.015-0.15：1，H2O/SiO2＝10-80：1。3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述硅源为硅溶胶、白炭黑、粗孔硅胶中的一种或两种以上的组合；优选地，所述铝源选自硫酸铝、拟薄水铝石、氯化铝、偏铝酸钠和硝酸铝中的至少一种。4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述模板剂为含氧有机化合物和/或含氮有机化合物；优选地，含氧有机化合物包括四氢呋喃；优选地，含氮有机化合物包括吡啶、吡咯烷、环己胺、乙二胺、哌啶和四甲基氢氧化铵中的一种或两种以上的组合。5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，SiO2∶Al2O3∶模板剂∶H2O的摩尔比为1：(0.00125-0.0167)：(0.3-1.2)：(10-80)。6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，晶化温度为150℃-180℃，晶化时间为36h-96h；优选地，晶化方式为动态晶化，动态晶化的转速为30转/分钟-100转/分钟。7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，干燥的温度为100℃-120℃，干燥的时间为2h-4h；优选地，焙烧的温度为500℃-550℃，焙烧的时间为3h-6h。8.一种高硅铝比镁碱沸石，该高硅铝比镁碱沸石是由权利要求1-7任一项所述的高硅铝比镁碱沸石的制备方法制备得到的。9.根据权利要求8所述的高硅铝比镁碱沸石，其中，该高硅铝比镁碱沸石的实测SiO2与Al2O3摩尔比为60-1000：1，高硅铝比镁碱沸石为长为2μm-12μm，厚为30nm-90nm的薄片状结构，产物的结晶度达到110％-200％，固体回收率达80％-95％。10.权利要求8或9所述的高硅铝比镁碱沸石用于催化烯烃齐聚、正丁烯和正戊烯骨架异构反应。2CN111392745A说明书1/7页一种高硅铝比镁碱沸石及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明涉及一种沸石及其制备方法，尤其涉及一种高硅铝比镁碱沸石的制备方法，属于沸石制备技术领域。背景技术[0002]镁碱沸石是由5、6、8、10元环构成的硅铝酸盐结晶体，属于中孔分子筛。主要的孔道结构是由十元环孔道和与之相垂直的八元环孔道交叉而成的二维层状结构。镁碱沸石独特的孔道结构使其在化工中的反应和分离领域有着广泛的应用，尤其是在正构烯烃骨架异构反应中表现出良好的异构化