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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111499504A(43)申请公布日2020.08.07(21)申请号201911345986.5(22)申请日2019.12.24(71)申请人浙江理工大学地址310018浙江省杭州市江干区下沙高教园区浙江理工大学(72)发明人朱锦桃洪小平(74)专利代理机构杭州杭诚专利事务所有限公司33109代理人尉伟敏(51)Int.Cl.C07C51/02(2006.01)C07C57/40(2006.01)C07C51/00(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种α-萘乙酸的制备方法(57)摘要本发明涉及有机合成技术领域,针对制备α-萘乙酸不经济环保的问题,本发明提供一种α-萘乙酸的制备方法,包括以下步骤:(1)将萘和路易斯酸溶于溶剂中,升温后加入草酰氯单酯反应生成α-萘乙酮酸酯;(2)先将步骤(1)得到的α-萘乙酮酸酯和水合肼加入高沸点醇溶剂中加热反应,再加入强碱继续升温反应,反应结束后调pH至酸性得到α-萘乙酸。本发明以价廉易得的萘和草酰氯单酯为原料,在路易斯酸作用下制备萘乙酮酸酯,然后经水合肼作用发生一系列反应,生成α-萘乙酸,避免了使用剧毒品氰化物,反应过程中不产生剧毒或恶臭气体,产物单一,反应条件温和、收率高、成本低。CN111499504ACN111499504A权利要求书1/1页1.一种α-萘乙酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将萘和路易斯酸溶于溶剂中,升温后加入草酰氯单酯反应生成α-萘乙酮酸酯;(2)先将步骤(1)得到的α-萘乙酮酸酯和水合肼加入高沸点醇溶剂中加热反应,再加入强碱继续升温反应,反应结束后调pH至酸性得到α-萘乙酸。2.根据权利要求1所述的一种α-萘乙酸的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的物料摩尔比为萘:草酰氯单酯:路易斯酸:溶剂=1:(1.0~1.3):(1.1~1.8):(10~15),所述步骤(2)中是物料摩尔比为α-萘乙酮酸酯:水合肼:强碱:醇溶剂=1:(2.0~5.0):(2.0~5.0):(15~20)。3.根据权利要求1或2所述的一种α-萘乙酸的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中升温至45℃~55℃,反应时间4~5小时。4.根据权利要求1所述的一种α-萘乙酸的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的草酰氯单酯选自草酰氯单甲酯、草酰氯单乙酯、草酰氯单丙酯、草酰氯单丁酯。5.根据权利要求1所述的一种α-萘乙酸的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的路易斯酸选自AlCl3、ZnCl2、SnCl4、CH3SO3H、CF3SO3H。6.根据权利要求1所述的一种α-萘乙酸的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烯、硝基甲烷、硝基苯。7.根据权利要求1所述的一种α-萘乙酸的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中加热反应的温度为130℃~140℃,反应时间为2~3小时;加入强碱继续升温反应的温度为180℃~190℃,反应时间为4~5小时。8.根据权利要求1或2或7所述的一种α-萘乙酸的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的水合肼选自85%水合肼、无水肼或低浓度水合肼。9.根据权利要求1所述的一种α-萘乙酸的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的强碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铯、氢氧化锂中的一种或多种。10.根据权利要求1所述的一种α-萘乙酸的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的高沸点醇溶剂选自乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、一缩乙二醇、二缩乙二醇、三缩乙二醇、1,2,3-丙三醇、1,4-丁二醇、1,3-丁二醇,1,5-戊二醇、1,2-戊二醇。2CN111499504A说明书1/5页一种α-萘乙酸的制备方法技术领域[0001]本发明涉及有机合成技术领域,尤其是涉及一种α-萘乙酸的制备方法。背景技术[0002]α-萘乙酸(α-Naphthaleneacticacid,分子式C12H10O2,CAS:86-87-3),不溶于水,对人畜安全无毒,是应用广泛的植物生长调节剂。α-萘乙酸可以促进农作物的生长、保花、保果、生根。其药理上的主要功能是促进植物细胞分裂、扩大、诱导形成不安根,增加座果,促进新陈代谢和光合作用,加速生长发育。[0003]α-萘乙酸现有的主要合成方法有:①氰化法。萘在盐酸体系中与甲醛在氯化氢气体作用下生成氯甲基萘,后者和氰化钠或氰化钾反应生成α-萘乙腈,α-萘乙腈再水解生成α-萘乙酸。(OrganicSynthesis,1944,24;J.ofOrganicChemistry,1982.47(26)5180-