利用甘氨酸母液制备甘氨酸螯合物及微量元素肥/高效缓释肥的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111635331A(43)申请公布日2020.09.08(21)申请号202010458931.1C05G3/60(2020.01)(22)申请日2020.05.27(71)申请人天宝动物营养科技股份有限公司地址650308云南省楚雄彝族自治州禄丰县勤丰镇沙龙村(72)发明人周荣超廖常福彭启明吴传隆唐东艳邓志强王发昌杜丕姬(74)专利代理机构北京元本知识产权代理事务所(普通合伙)11308代理人黎昌莉(51)Int.Cl.C07C229/76(2006.01)C07C227/18(2006.01)C05C11/00(2006.01)C05G3/40(2020.01)权利要求书2页说明书9页附图1页(54)发明名称利用甘氨酸母液制备甘氨酸螯合物及微量元素肥/高效缓释肥的方法(57)摘要本发明涉及一种甘氨酸螯合物的制备方法，所述方法是利用直接海因法合成的甘氨酸母液制备甘氨酸螯合物，具体包括以下步骤：(1)直接海因法合成甘氨酸母液；(2)将所述的甘氨酸母液加碱反应，得甘氨酸盐水溶液；(3)将所述甘氨酸盐水溶液与无机金属盐反应，得甘氨酸螯合物。本发明利用直接海因法甘氨酸母液制备甘氨酸金属螯合物，再使用剩余母液制备微量元素肥，实现了甘氨酸、无机盐、溶解甘氨酸螯合物的分级回收和完全利用，无废弃物排放。本发明生产工艺具有清洁环保，具有操作简单，装备容易维护，收率高，产品稳定性高，母液中甘氨酸回收利用率高。CN111635331ACN111635331A权利要求书1/2页1.用于制备含有微量元素的甘氨酸螯合物的组合物，其特征在于，所述组合物包括甘氨酸母液和碱。2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述甘氨酸母液是利用直接海因法合成甘氨酸产品的剩余液。3.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述甘氨酸母液中各组份质量比为：甘氨酸10～20，甘氨酸二肽0.5～1.5，2,5-二酮哌嗪0.5～1.0，海因酸0.5～1.0，甘氨酰胺0.4～0.8，甘氨酸三聚体0.5～0.8，海因酸酰胺0.1～0.6，硫酸铵0.1～1.0，海因0.0001～0.1，氨0.0001ppm～50ppm，水。4.利用权利要求1-3任一所述的组合物制备含有微量元素的甘氨酸螯合物的制备方法，其特征在于，所述方法具体包括以下步骤：(1)将所述的甘氨酸母液加所述碱反应，得甘氨酸盐水溶液；(2)将所述甘氨酸盐水溶液与无机金属盐反应，得甘氨酸螯合物。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述碱为氧化钙、氢氧化钙、氢氧化钾、碳酸钾、氢氧化钠、碳酸钠、氨中的一种或者多种，所述碱与所述甘氨酸母液中总氨基酸的摩尔比为0.55～1.5:1。6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的反应具体为：在120℃～170℃温度，反应1～30min。7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的甘氨酸盐水溶液质量浓度为15～45％。8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的无机金属盐为无机金属盐为锌、铁、铜、锰、镁、镍、铬的硫酸盐或盐酸盐的无水化合物或水合物，所述甘氨酸与所述无机金属盐金属离子的摩尔比为1.8～3.1:1。9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述的反应具体为：在40～100℃温度反应10～120min。10.权利要求4-9任一所述的方法制备的甘氨酸螯合物。11.根据权利要求10所述的甘氨酸螯合物，其特征在于，所述甘氨酸螯合物含有锌、铁、铜、锰、镁、镍、铬中任一种微量元素。12.根据权利要求10所述的甘氨酸螯合物，其特征在于，所述甘氨酸螯合物是权利要求4-9任一所述的方法制备的甘氨酸盐水溶液经浓缩结晶制得。13.微量元素肥，其特征在于，所述微量元素肥包含锌、铁、铜、锰、镁、镍、铬中一种或两种以上微量元素。14.权利要求12所述微量元素肥的制备方法，其特征在于，将权利要求4步骤(1)中所述甘氨酸盐水溶液浓缩结晶分离得甘氨酸螯合物晶体和结晶母液A，将步骤(2)中所述甘氨酸螯合物浓缩结晶分离得甘氨酸螯合物晶体和结晶母液B，将A或/和B浓缩喷雾干燥后得到权利要求12所述微量元素肥。15.高效缓释肥的制备方法，其特征在于，所述方法为将权利要求4步骤(1)所述中反应后的不容物分离出来，将所述甘氨酸盐水溶液离心分离得滤液，将所述不容物与所述滤液混合浓缩喷雾干燥后得到高效缓释肥。16.权利要求15所述的方法制备的高效缓释肥，其特征在于，所述高效缓释肥为高效缓2CN111635331A权利要求书2/2页释钙肥。17.用于生产甘氨酸螯合物生产系统，其特征在于，所述生产系统依次连接直接海因法合成甘氨酸母液生产系统、反应装置1、反应装置2，所述直接海因