荧光碳点及其制备方法和在检测对氨基偶氮苯中的应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111690404A(43)申请公布日2020.09.22(21)申请号202010418665.X(22)申请日2020.05.18(71)申请人中国石油大学(北京)地址102249北京市昌平区府学路18号(72)发明人周庆祥周宪琪(74)专利代理机构北京三友知识产权代理有限公司11127代理人刘鑫韩蕾(51)Int.Cl.C09K11/65(2006.01)C01B32/15(2017.01)G01N21/64(2006.01)B82Y40/00(2011.01)B82Y20/00(2011.01)权利要求书1页说明书8页附图17页(54)发明名称荧光碳点及其制备方法和在检测对氨基偶氮苯中的应用(57)摘要本发明提供了一种荧光碳点及其制备方法和在检测对氨基偶氮苯中的应用。该荧光碳点的制备方法包括：顺丁烯二酸和三聚氰胺混合进行固相加热反应；反应结束后，进行离心，离心所得的上清液过滤透析干燥后得到荧光碳点。本发明制备的荧光碳点用作荧光碳点传感器，测定水样中的PAAB，具有灵敏度高、稳定性强、选择性好、检测成本低等优点，针对PAAB的线性检测浓度范围为10～800ng/mL，PAAB的检出限为6.642ng/mL，该荧光探针对PAAB的选择性优于其他类型的偶氮苯类污染物和金属离子，将该方法对4个实际水样进行了验证，加标回收率在92.2％～105.6％，在环境领域的实际检测中具有一定的应用前景。CN111690404ACN111690404A权利要求书1/1页1.一种荧光碳点的制备方法，其包括以下步骤：顺丁烯二酸和三聚氰胺混合进行固相加热反应；反应结束后，进行离心，离心所得的上清液过滤透析干燥后得到荧光碳点。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述顺丁烯二酸与所述三聚氰胺的摩尔比为(1～3)：(1～3)。3.根据权利要求1所述的方法，其中，顺丁烯二酸和三聚氰胺混合进行固相加热反应的温度为140℃～220℃，反应时间为5～11h。4.根据权利要求1所述的方法，其中，过滤透析的方法为：将离心所得的上清液通过微孔滤膜进行过滤，过滤获得的滤液通过透析袋进行透析；优选地，所述微孔滤膜的孔径为0.1～0.45μm，所述透析袋截留分子量为400～800Da，透析时间为12～36h。5.权利要求1～4任一项所述方法制备得到的荧光碳点；优选地，所述荧光碳点的粒径为2～3nm。6.权利要求5所述荧光碳点用作荧光探针在检测环境水体中对氨基偶氮苯中的应用。7.一种检测环境水体中对氨基偶氮苯的方法，其包括以下步骤：将权利要求5所述荧光碳点加入到不同浓度的对氨基偶氮苯溶液中，进行荧光淬灭反应，根据检测的荧光强度与对氨基偶氮苯的浓度之间的线性关系，建立标准曲线；将荧光碳点加入到待测环境水体中进行荧光猝灭反应，获得荧光强度；通过标准曲线从而计算出待测环境水体中对氨基偶氮苯的浓度。8.根据权利要求7所述的方法，其中，进行荧光淬灭反应时，反应体系中，所述荧光碳点的浓度为1.5～3μg/mL。9.根据权利要求7所述的方法，其中，进行荧光淬灭反应时，反应体系的pH值为3～10；反应时间为1～10min。10.根据权利要求7所述的方法，其中，进行荧光淬灭反应时，所述对氨基偶氮苯的浓度的线性检测范围为10～800ng/mL。2CN111690404A说明书1/8页荧光碳点及其制备方法和在检测对氨基偶氮苯中的应用技术领域[0001]本发明属于碳量子点技术领域，涉及一种荧光碳点及其制备方法和在检测对氨基偶氮苯中的应用。背景技术[0002]偶氮染料是一类含有偶氮结构的染料，在摩擦或洗涤过程中不易褪色。因此，偶氮染料在纺织、印刷、医药、食品和化妆品等各个领域被广泛用作着色剂。偶氮染料还具有高毒性、致突变性和致癌性，对人类健康构成严重威胁。[0003]对氨基偶氮苯(p-aminoazobenzene,PAAB)是一种偶氮染料，在纺织品中具有致癌性，被广泛用于分散染料和酸性染料的生产，作为生产偶氮染料的中间体。PAAB通过人体皮肤吸收后，可能会由于人体的活化作用而分解，从而产生各种有害的芳香胺，这些有害的芳香胺可能会在人体中转移并引起DNA结构和细胞功能的改变，从而诱发癌变或疾病。此外，PAAB对眼睛、粘膜和上呼吸道有刺激作用。自1990年代以来，出于对食品安全的重视，包括PAAB在内的偶氮染料已成为各国国家检测的重点。目前，已经开发了许多方法来测定偶氮染料，包括气相色谱-质谱法(GC-MS)、高效液相色谱法(HPLC)、电化学检测法，但是这些检测方法会受到相对较高的成本、操作复杂、检测周期长等条件的限制，这些原因限制了这些方法的应用。[0004]近年来，荧光纳米材料的广泛使用极大推动了分析检测技术的发展。其