电子级丙二醇单甲醚的制备方法及其所得产品.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111807934A(43)申请公布日2020.10.23(21)申请号202010901874.XB01J31/02(2006.01)(22)申请日2020.09.01B01J19/00(2006.01)(71)申请人山东海科创新研究院有限公司地址257000山东省东营市东营区黄河路38号大学科技园生态谷未来大厦(72)发明人张在忠魏娟马俊青张勇李荣(74)专利代理机构青岛清泰联信知识产权代理有限公司37256代理人张洁(51)Int.Cl.C07C41/03(2006.01)C07C41/40(2006.01)C07C41/42(2006.01)C07C43/13(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称电子级丙二醇单甲醚的制备方法及其所得产品(57)摘要本发明公开了电子级丙二醇单甲醚的制备方法及其所得产品，属于精细化工品制备技术领域。所述方法包括如下步骤：1）将甲醇、环氧丙烷和碱性离子液体催化剂混合，在微通道反应器内进行反应，得到反应液；2）将反应液进行脱轻，得到脱轻反应液；3）将所述步骤2）的脱轻反应液进行蒸发，将得到的蒸汽进行负压精馏，得到电子级丙二醇单甲醚。本发明提供的制备方法反应条件温和，制备得到的产品纯度高，收率高，且催化剂活性和选择性高。CN111807934ACN111807934A权利要求书1/1页1.电子级丙二醇单甲醚的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）将甲醇、环氧丙烷和碱性离子液体催化剂混合，在微通道反应器内进行反应，得到反应液；2）将所述步骤1）的反应液进行脱轻，得到脱轻反应液；3）将所述步骤2）的脱轻反应液进行蒸发，将得到的蒸汽进行负压精馏，得到电子级丙二醇单甲醚。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述碱性离子液体催化剂的阳离子为1,3-二烷基咪唑阳离子、烷基咪唑阳离子或烷基取代的季铵阳离子；所述碱性离子液体催化剂的阴离子为氢氧根、碳酸根、碳酸氢根或醋酸根。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中甲醇与环氧丙烷的摩尔比为（2~11）:1。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中催化剂的添加量为甲醇和环氧丙烷总重量的0.05%~15%。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中在微通道反应器内进行反应时的反应压力为0.5~3Mpa，反应温度为70~140℃，反应时间为3~6min。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述微通道反应器的进料速率为0.2~1Kg/min。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中采用负压精馏进行脱轻，所述负压精馏时的真空度≤5Kpa，塔顶温度为90~120℃；塔釜温度为130~160℃。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中进行蒸发时的温度为115~150℃。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中进行负压精馏时的真空度≤5Kpa，塔顶温度为110~130℃；塔釜温度为140~180℃。10.权利要求1~9任意一项所述的制备方法制备得到的电子级丙二醇单甲醚。2CN111807934A说明书1/6页电子级丙二醇单甲醚的制备方法及其所得产品技术领域[0001]本发明涉及精细化工品制备技术领域，具体涉及电子级丙二醇单甲醚的制备方法及其所得产品。背景技术[0002]丙二醇单甲醚(PM)是一种性能优良、毒性较低的溶剂，具有溶解能力强、挥发度低、闪点高等特点。电子级丙二醇单甲醚主要用于液晶显示屏和光刻胶生产过程中TFT-LCD光阻稀释剂、光阻去除液、剥离剂、IC用清洗剂、去光阻缓冲液、蚀剂制程等及其他需特殊规格之化学产品。同时广泛用作电子材料生产用的溶剂。PM的分子结构和物理化学性质与乙二醇醚相近，被认为是毒性较大的乙二醇醚的理想替代产品。丙二醇单甲醚正逐步取代毒性较高的乙二醇单甲醚成为日益广泛使用的溶剂，年需求量逐渐增加，生产和开发利用前景十分广阔。[0003]丙二醇单甲醚制备常用的方法是环氧丙烷(PO)法，即在酸或碱的催化作用下，PO和低级脂肪醇反应制得产品。由于环氧丙烷的不对称性，反应可得到伯醚和仲醚两种异构体，其中伯醚毒性低、性能好，因此产品中伯醚含量越高越好。传统的丙二醇甲醚生产工艺是以液体酸或碱为催化剂，反应选择性差，且对设备腐蚀严重。近来报道的固体酸催化剂虽然具有活性高、催化剂与产物易分离等优点，但一般要求较高的醇烷比，并且产品中毒性较大的仲醚异构体含量较多，非醇醚类杂质含量较高，从而影响其应用性能。同时这类催化剂制备比较复杂，使用时容易结焦失活。虽然固体碱催化剂用于合成丙二醇甲醚能克服固体酸催化剂的这些不足，但目