一种分离甲基萘富集液制备2-甲基萘的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111960912A(43)申请公布日2020.11.20(21)申请号202010829096.8(22)申请日2020.08.18(71)申请人连云港鹏辰特种新材料有限公司地址222000江苏省连云港市徐圩新区西安路518号(72)发明人江晓龙谈勇谈俊(74)专利代理机构南京中高专利代理有限公司32333代理人沈雄(51)Int.Cl.C07C7/00(2006.01)C07C7/04(2006.01)C07C7/14(2006.01)C07C15/24(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种分离甲基萘富集液制备2-甲基萘的方法(57)摘要本发明公开了一种分离甲基萘富集液制备2‑甲基萘的方法，包括以下步骤：将甲基萘富集液进行减压精馏，收集2‑甲基萘半成品；将2‑甲基萘半成品泵入到设置有倾斜式搅拌叶片的冷冻结片机内，进行结晶处理，结晶结束后，将混合液离心、压榨处理，得到2‑甲基萘粗品；将上述制得的2‑甲基萘粗品加入到内壁交叉设置有倾斜式多孔筛板的熔融结晶器内，进行多级精制纯化处理，制得目标产品2‑甲基萘。该方法制得的2‑甲基萘的收率高，纯度高。CN111960912ACN111960912A权利要求书1/1页1.一种分离甲基萘富集液制备2-甲基萘的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将甲基萘富集液进行减压精馏，收集2-甲基萘半成品；(2)将2-甲基萘半成品泵入到设置有倾斜式搅拌叶片的冷冻结片机内，进行结晶处理，结晶结束后，将混合液离心、压榨处理，得到2-甲基萘粗品；(3)将上述制得的2-甲基萘粗品加入到内壁交叉设置有倾斜式多孔筛板的熔融结晶器内，进行多级精制纯化处理，制得目标产品2-甲基萘。2.根据权利要求1所述的一种分离甲基萘富集液制备2-甲基萘的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述减压精馏时控制塔顶温度为80℃，塔底温度为150℃。3.根据权利要求1所述的一种分离甲基萘富集液制备2-甲基萘的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述结晶处理过程中搅拌叶片的转速为300-600转/分；所述倾斜式搅拌叶片的倾斜角度为30-65°。4.根据权利要求1所述的一种分离甲基萘富集液制备2-甲基萘的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述结晶处理的过程为：首先以2-3℃/min的速率降温至10-15℃，保温结晶1-2min，然后以5℃/min的速率降温至0℃，保温结晶3-4min，最后以1-2℃/min的速率降温至-25～-15℃，保温结晶1-2h。5.根据权利要求1所述的一种分离甲基萘富集液制备2-甲基萘的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述倾斜式多孔筛板的倾斜角度为45-75°，其厚度为4-5mm，孔径大小为1-2mm。6.根据权利要求1所述的一种分离甲基萘富集液制备2-甲基萘的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述多级精制纯化处理的条件为：第一阶段：以35-36℃为降温起点，首先降温至15℃，保温5min，之后将未结晶的母液排出；第二阶段：边降温边将未结晶的母液重新泵入到熔融结晶器内，同时向熔融结晶器的底部间歇性通入温度为5-10℃的氮气；保温1-3h；最后将未结晶的母液排出，并对熔融结晶器内的晶体进行发汗、融化。7.根据权利要求6所述的一种分离甲基萘富集液制备2-甲基萘的方法，其特征在于：第一阶段的降温速率为5℃/h。8.根据权利要求6所述的一种分离甲基萘富集液制备2-甲基萘的方法，其特征在于：第二阶段的降温速度为10℃/h，第二阶段的保温温度为5-6℃。9.根据权利要求6所述的一种分离甲基萘富集液制备2-甲基萘的方法，其特征在于：所述氮气每隔10min通入，通入时的流速为10-15L/h，通入时长为5min。10.根据权利要求6所述的一种分离甲基萘富集液制备2-甲基萘的方法，其特征在于：所述发汗时，从熔融结晶器的底部通入30±2℃的氮气，保温1-2h；之后升温至36-40℃，融化晶层，制得目标产品。2CN111960912A说明书1/5页一种分离甲基萘富集液制备2-甲基萘的方法技术领域：[0001]本发明涉及化合物精制领域，具体涉及一种分离甲基萘富集液制备2-甲基萘的方法。背景技术：[0002]2-甲基萘又名β-甲基萘，是煤焦油洗油馏分中一种附加值较高的有机化工产品，主要用于生产维生素K3、耐高温聚合物薄膜和纤维、纺织助剂、表面活性剂和乳化剂等，因此国内外关于2-甲基萘的提取和分离方法做了大量的工作，主要方法有：①重结晶法，该工艺简单、操作方便，但要求原料中2一甲基萘的含量较高；②共沸精馏法，该法工艺简单、基本没有污染，缺点是纯度、收率较低；③化学精制法，此法优点是纯度和收率较高，缺点是成本高、生产过程中产生大量的废液。[0003]申请