一种制备大麻二酚的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111978156A(43)申请公布日2020.11.24(21)申请号201910696849.X(22)申请日2019.07.30(71)申请人云南汉盟制药有限公司地址650211云南省昆明市滇中新区官渡工业园区DTCKG2017-012地块(72)发明人于朝晖高伟博柳旭常坦然赵丽梅(74)专利代理机构北京品源专利代理有限公司11332代理人巩克栋(51)Int.Cl.C07C37/68(2006.01)C07C37/72(2006.01)C07C37/82(2006.01)C07C39/23(2006.01)权利要求书1页说明书10页附图2页(54)发明名称一种制备大麻二酚的方法(57)摘要本发明涉及一种制备大麻二酚的方法。所述方法为：采用超临界流体色谱法对含有大麻二酚的样品溶液进行分离，得到高纯度大麻二酚；所述超临界流体色谱中的流动相为添加有改性剂的超临界二氧化碳。该方法能够高效简单地分离出高纯度的大麻二酚，可显著降低其主要杂质次大麻二酚的含量，大麻二酚的纯度高达97.59％-99.89％，上样量大，分离周期短，显著地提高了综合收率，有机溶剂残留低，同时，该方法适用于各类含有大麻二酚的样品的分离纯化，也适用于工业放大生产，适用范围很广。CN111978156ACN111978156A权利要求书1/1页1.一种制备大麻二酚的方法，其特征在于，所述方法为：采用超临界流体色谱法对含有大麻二酚的样品溶液进行分离，得到高纯度大麻二酚；所述超临界流体色谱中的流动相为添加有改性剂的超临界二氧化碳。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述改性剂包括烷烃、卤代烷烃或酯类化合物中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述改性剂包括水和/或醇类化合物；优选地，所述醇类化合物包括甲醇和/或乙醇。3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述改性剂在流动相中的质量百分比为5-95％；优选地，所述水和/或醇类化合物在在流动相中的质量百分比为0.5-15％。4.如权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述超临界流体色谱中使用的固定相包括纯硅胶和/或基团键合的硅胶；优选地，所述基团键合的硅胶包括啉醚基键合硅胶或糖基键合硅胶。5.如权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，所述样品进行分离时的柱温为20-50℃，优选30-45℃；优选地，所述样品进行分离时的背压为10-25MPa，优选12-18MPa。6.如权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，所述样品进行分离时流动相的流速为1-40mL/min，优选2-35mL/min。7.如权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，所述含有大麻二酚的样品溶液的制备方法为：将样品直接溶解得到；优选地，含有大麻二酚的样品溶液的制备方法为：将含有大麻二酚的样品进行至少1次转溶，得到样品转溶液；优选地，含有大麻二酚的样品溶液的制备方法为：将含有大麻二酚的样品进行至少1次萃取，得到样品萃取液。8.如权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于，所述采用超临界流体色谱法对含有大麻二酚的样品溶液进行分离之前，对含有大麻二酚的样品溶液进行预处理，所述预处理的方法为：将样品溶液进行微孔过滤，得到滤液；优选地，所述采用超临界流体色谱法对含有大麻二酚的样品溶液进行分离之前，对含有大麻二酚的样品溶液进行预处理，所述预处理的方法为：将样品溶液使用萃取柱进行洗脱，得到脱色液。9.如权利要求1-8中任一项所述的方法，其特征在于，所述得到高纯度大麻二酚后对其进行后处理操作，所述后处理操作包括：将大麻二酚先减压浓缩，然后真空干燥。10.如权利要求1-9中任一项所述的方法，其特征在于，所述方法具体包括如下步骤：制备含有大麻二酚的样品溶液，将其进行微孔过滤处理或萃取柱洗脱处理后，采用超临界流体色谱法对样品进行分离，再进行减压浓缩和真空干燥，得到高纯度大麻二酚；所述超临界流体色谱中的流动相为添加有5-95％的改性剂的超临界二氧化碳；所述样品进行分离时的柱温为20-50℃；所述样品进行分离时的背压为10-25MPa；所述样品进行分离时流动相的流速为1-40mL/min。2CN111978156A说明书1/10页一种制备大麻二酚的方法技术领域[0001]本发明属于工业提取技术领域，具体涉及一种制备大麻二酚的方法，尤其涉及一种利用超临界流体色谱法制备高纯度大麻二酚的方法。背景技术[0002]大麻酚类化合物是大麻植株中含有的一类活性物质，主要有四氢大麻酚(THC)、四氢大麻素(THCV)、大麻二酚(CBD)、大麻萜酚(CBG)、次大麻二酚(CBDV)等成分，这五者占大麻酚类化合物的90％以上。大麻二酚(CBD)为植株中最重要的非成瘾性成分之一，具有抗痉挛、