一种环己基多氟苯类液晶单体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111978144A(43)申请公布日2020.11.24(21)申请号202010973965.4C07C43/225(2006.01)(22)申请日2020.09.16(71)申请人河北凡克新材料有限公司地址050000河北省石家庄市循环化工园区化工中路92号(72)发明人田秋峰周维江董茹白石康段军陆敬国李强王泽勇王洋(74)专利代理机构北京中济纬天专利代理有限公司11429代理人尹耀闯(51)Int.Cl.C07C17/354(2006.01)C07C25/18(2006.01)C07C41/20(2006.01)权利要求书2页说明书22页(54)发明名称一种环己基多氟苯类液晶单体的制备方法(57)摘要本发明公开了一种环己基多氟苯类液晶单体的制备方法，所述液晶单体为具有特定通式的液晶单体A，制备方法具体包括：制备格氏试剂、格式反应、脱水反应以及加氢反应的步骤。本发明通过在格氏试剂制备过程中加入副催化剂以及采用特殊加氢催化剂，降低了格氏试剂的碱性，提高了反式结构的转换率，简化了生产工艺，降低了生产成本，提高了产品收率和产品品质。CN111978144ACN111978144A权利要求书1/2页1.一种环己基多氟苯类液晶单体的制备方法，其特征在于，所述液晶单体为具有如下通式的液晶单体A，其中，R1为C1～C9的直链烷基或反式C1～C9的直链烷基环己基，R2为C1～C9的直链烷基、C1～C9的直链烷氧基、F、Cl、Br或I；所述液晶单体A的制备方法具体包括以下步骤：(a)制备格氏试剂，配制原料B的溶液，将原料B的溶液滴入金属镁中，采用碘引发反应，于30～60℃反应制得格氏试剂体系；所述原料B的通式如下，其中，R2为C1～C9的直链烷基、C1～C9的直链烷氧基、F、Cl、Br或I；(b)格氏反应，配制原料C的溶液，将原料C的溶液滴加到步骤(a)制备的格氏试剂体系中，得到中间产物D，并对中间产物D进行纯化处理；所述原料C的通式如下，其中，R1为C1～C9的直链烷基或反式C1～C9的直链烷基环己基，(c)脱水反应，配制中间产物D的溶液，并加入到反应容器中，继续加入酸性脱水剂，反应温度为80～110℃，得到中间产物E，并对中间产物E进行纯化处理；(d)加氢反应，配制中间产物E的溶液，并加入高压加氢釜中，继续加入加氢催化剂，反应温度20～120℃，压力0.1～1.0Mpa，得到液晶单体A，并对液晶单体A进行纯化处理。2.根据权利要求1所述的一种环己基多氟苯液晶单体的制备方法，其特征在于：所述步骤(a)中，原料B的溶液采用醚类溶剂制备，所述原料B与镁的摩尔比为1:1～1:1.2。3.根据权利要求2所述的一种环己基多氟苯液晶单体的制备方法，其特征在于：所述步骤(a)中，还加入副催化剂，所述副催化剂为无水氯化锂、无水氯化铈或四氯化钛的其中一种或多种组合。4.根据权利要求3所述的一种环己基多氟苯液晶单体的制备方法，其特征在于：所述步骤(a)中，副催化剂与镁的摩尔比为0.01:1～1:1。5.根据权利要求1所述的一种环己基多氟苯液晶单体的制备方法，其特征在于：所述步骤(b)中，原料C的溶液采用溶剂制备，溶剂为乙醚、甲苯或四氢呋喃中的至少一种。2CN111978144A权利要求书2/2页6.根据权利要求5所述的一种环己基多氟苯液晶单体的制备方法，其特征在于：所述步骤(b)中，原料C与原料B的摩尔比为1:1～1:1.2。7.根据权利要求1所述的一种环己基多氟苯液晶单体的制备方法，其特征在于：所述步骤(c)中，中间产物D的溶液采用溶剂制备，溶剂为甲苯、环己烷或甲基环己烷中的至少一种。8.根据权利要求7所述的一种环己基多氟苯液晶单体的制备方法，其特征在于：所述步骤(c)中，酸性脱水剂为对甲苯磺酸、硫酸氢钾、硫酸高铈或强酸性离子树脂中的至少一种，所述中间产物D与酸性脱水剂的摩尔比为1:0.01～1:0.1。9.根据权利要求1所述的一种环己基多氟苯液晶单体的制备方法，其特征在于：所述步骤(d)中，中间产物E的溶液采用溶剂制备，溶剂为乙酸乙酯、甲苯、四氢呋喃、乙醇或异丙醇中至少一种。10.根据权利要求9所述的一种环己基多氟苯液晶单体的制备方法，其特征在于：所述步骤(d)中，加氢催化剂为手性金属钯催化剂，所述中间产物E与加氢催化剂的重量比为100:0.01～100:0.1。3CN111978144A说明书1/22页一种环己基多氟苯类液晶单体的制备方法技术领域[0001]本发明涉及液晶单体技术领域，尤其是一种环己基多氟苯类液晶单体的制备方法。背景技术[0002]液晶单体是形成液晶的最基本物质，多氟苯类液晶单体由于具有低黏度、适中的介电各向异性、高电阻率和稿电荷保持率等特点，应用尤为广泛。