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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111995597A(43)申请公布日2020.11.27(21)申请号202010828288.7(22)申请日2020.08.17(71)申请人李琼地址411100湖南省湘潭市岳塘区竹埠街91号(72)发明人李伊黾李琼(74)专利代理机构深圳市恒程创新知识产权代理有限公司44542代理人张小容(51)Int.Cl.C07D277/32(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称2-氯-5-氯甲基噻唑及其制备方法(57)摘要本发明公开一种一种2‑氯‑5‑氯甲基噻唑及其制备方法。其中,所述2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的制备方法包括以下步骤:将1‑异硫氰酸基‑2‑氯‑2‑丙烯加入有机溶剂中,并加入氯自由基消除剂,得到基础溶液;向所述基础溶液中通入氯气,并保温,得到产物溶液;将所述产物溶液进行蒸馏,得到2‑氯‑5‑氯甲基噻唑。本发明的技术方案能够提高2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的收率。CN111995597ACN111995597A权利要求书1/1页1.一种2-氯-5-氯甲基噻唑的制备方法,其特征在于,所述2-氯-5-氯甲基噻唑的制备方法包括以下步骤:将1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯加入有机溶剂中,并加入氯自由基消除剂,得到基础溶液;向所述基础溶液中通入氯气,并保温,得到产物溶液;将所述产物溶液进行蒸馏,得到2-氯-5-氯甲基噻唑。2.如权利要求1所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的制备方法,其特征在于,所述氯自由基消除剂为黄酮,黄酮类化合物、类黄酮、茶多酚中的至少一种。3.如权利要求1所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的制备方法,其特征在于,按照重量计,所述氯自由基消除剂的加入量为所述1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯的0.1%至0.5%。4.如权利要求1所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的制备方法,其特征在于,按重量计,所述1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯与所述有机溶剂的配比范围为1:1.5至1:2.5;和/或,所述氯气与所述1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯的摩尔配比范围为0.97至0.99。5.如权利要求1所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的制备方法,其特征在于,将1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯加入有机溶剂中的步骤中,包括:将有机溶剂置于冰水浴下,控制温度范围为5℃至25℃。6.如权利要求1所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的制备方法,其特征在于,将所述产物溶液进行蒸馏的步骤中,包括:将所述产物溶液在真空度范围为-0.098MPa至0.099MPa的条件下进行蒸馏。7.如权利要求1所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的制备方法,其特征在于,向所述基础溶液中通入氯气,并保温,得到产物溶液的步骤之后,还包括:对所述产物溶液进行升温脱气,以脱除氯化氢气体;对脱气后的产物溶液进行脱溶操作。8.如权利要求1至7中任一项所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的制备方法,其特征在于,将1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯加入有机溶剂中,并加入氯自由基消除剂,得到基础溶液的步骤中,还包括:向有机溶剂中加入阻聚剂。9.如权利要求8所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的制备方法,其特征在于,所述阻聚剂为对苯二酚或水;和/或,按照重量计,所述阻聚剂的加入量为所述1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯的0.1%至0.5%。10.一种2-氯-5-氯甲基噻唑,其特征在于,所述2-氯-5-氯甲基噻唑是由权利要求1至9中任一项所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的制备方法制备得到。2CN111995597A说明书1/6页2-氯-5-氯甲基噻唑及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及有机化合物制备技术领域,特别涉及一种2-氯-5-氯甲基噻唑及其制备方法。背景技术[0002]相关技术中,2-氯-5-氯甲基噻唑通常是向1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯中通入氯气并充分反应后得到的。但是,在通入氯气的过程中会有少量的氯气产生氯自由基,氯自由基非常活泼,会与产生的2-氯-5-氯甲基噻唑继续发生反应,产生副产物多氯化合物,并且副产物多氯化合物与产品2-氯-5-氯甲基噻唑的沸点较为接近,不易分离,这往往会导致2-氯-5-氯甲基噻唑的收率较低。发明内容[0003]本发明的主要目的是提供一种2-氯-5-氯甲基噻唑及其制备方法,旨在提高2-氯-5-氯甲基噻唑的收率。[0004]为实现上述目的,本发明提出的2-氯-5-氯甲基噻唑的制备方法包括以下步骤:[0005]将1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯加入有机溶剂中,并加入氯自由基消除剂,得到基础溶液;[0006]向所述基础溶液中通入氯气,并保温,得到产物溶液;[0007]将所述产物溶液进行蒸馏,得到2-氯-5-氯甲基噻唑。[0008]可选地,所述氯自由基消除剂为黄酮,黄酮类化合物、类黄酮、茶多酚中的至少一种。[0009]可