一种无水稀土氯化钕的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113336256A(43)申请公布日2021.09.03(21)申请号202110672711.3(22)申请日2021.06.17(71)申请人虔东稀土集团股份有限公司地址341000江西省赣州市章贡区水东镇虔东大道289号(72)发明人钟亮李孝荣冯朋朋王秀峰孔陶金刘钧云(51)Int.Cl.C01F17/271(2020.01)C01F17/10(2020.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种无水稀土氯化钕的制备方法(57)摘要本发明提供一种无水氯化钕的制备方法，包括以下步骤：(1)用盐酸溶解氧化钕或碳酸钕，制备饱和氯化钕溶液，控制HCl过量小于5％(g/g)；(2)调节(1)中饱和氯化钕溶液中HCl含量大于25％(g/g)，降至调节前温度，析出氯化钕晶体；(3)将(2)所得氯化钕晶体在微波条件下预脱水得到无水氯化钕粗品；(4)将(3)所得无水氯化钕粗品与氯化铵混合均匀，在200‑320℃干燥2‑6小时，即得无水氯化钕。制备的无水稀土氯化钕，水分含量≦1wt％，水不溶物≦0.5wt％。取所得无水氯化钕0.5g,溶解于100ml纯水中，溶液澄清无可见不溶物。本发明工艺简单，易操作，物料(氯化铵)消耗量很低，制备周期短，产物无水氯化钕水分含量低，基本不含水不溶物，稀土元素收率在99％以上。CN113336256ACN113336256A权利要求书1/1页1.一种无水氯化钕的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)用盐酸溶解氧化钕或碳酸钕，制备饱和氯化钕溶液，控制HCl过量小于5％(g/g)；(2)调节(1)中饱和氯化钕溶液中HCl含量大于25％(g/g)，降至调节前温度，析出氯化钕晶体；(3)将(2)所得氯化钕晶体在微波条件下预脱水得到无水氯化钕粗品；(4)将(3)所得无水氯化钕粗品与氯化铵混合均匀，在200‑320℃干燥2‑6小时，即得无水氯化钕。2.根据权利要求1所述无水氯化钕的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中微波条件为功率强度1KW/Kg，温度为70‑100℃，时间20‑40min。3.根据权利要求1所述无水氯化钕的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中调节HCl含量大于30％(g/g)。4.根据权利要求1所述无水氯化钕的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中无水氯化钕粗品水分小于10％。5.根据权利要求4所述无水氯化钕的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中无水氯化钕粗品水分小于5％。6.根据权利要求1所述无水氯化钕的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中无水氯化钕粗品与氯化铵混合质量比为1:(0.05‑0.25)。7.根据权利要求6所述无水氯化钕的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中无水氯化钕粗品与氯化铵混合质量比为1:(0.1‑0.2)。8.根据以上任一权利要求所述方法制备的无水氯化钕，其特征在于，所述无水氯化钕水分含量≦1wt％。9.根据权利要求8所述无水氯化钕，其特征在于，所述无水氯化钕中水不溶物≦0.5wt％。2CN113336256A说明书1/3页一种无水稀土氯化钕的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种无水稀土氯化钕的制备方法，属于化工技术领域。背景技术[0002]稀土氯化物是工业生产中常见的原料之一，其也被称之为氯化稀土。由于氯化稀土具有催化活性与稳定性的特点，在工业生产的过程中往往被作为催化剂而使用，偶尔也可以作为稀土抛光粉的原料以及提取稀土元素的反应物。[0003]在一些化学反应过程中，需要精准的控制原辅料的加入量，往往要求原辅料具有固定的形式存在。稀土氯化物一般含有多个结晶水，因此具有很强的风化性和潮解性，在使用过程中会影响添加分量，所以一般要制成无水氯化物的形式保存和使用。[0004]目前制备无水氯化稀土的方法主要有以下几种：(1)无水溶剂法，即稀土金属在四氢呋喃(THF)溶液中与氯化汞发生金属交换反应，制备得到无水氯化稀土；该方法需要使用四氢呋喃、HgCl2等有毒害物质，严重污染环境和影响职业健康，且后续处理过程困难，而且该方法起始原料需要高纯度的稀土金属，不适用于大规模地制备；(2)结晶水和稀土氯化物的减压脱水法，即氯化稀土溶液进行减压浓缩、冷却结晶、人工破碎等工序制得的含水的结晶氯化稀土，经真空脱水后得到无水氯化稀土；该方法脱水效果不佳，产品纯度不高；(3)氯化铵升华法，是将氧化稀土与氯化铵在300℃～450℃下转化，使氧化稀土转化为氯化稀土；该方法稀土中若存在+4价稀土元素存在时，如CeO2，如果用氯化铵升华法制备无水氯化稀土，反应过程中会有氧化还原反应的发生，很难制得纯度较高的无水氯化稀土，而且氯化铵消耗量很大，反应很难彻底进行，残留稀土氧化物含量偏高；(4)稀土氧化物氯