一种高纯甲烷磺酸的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112079751A(43)申请公布日2020.12.15(21)申请号202011013717.1(22)申请日2020.09.24(71)申请人辽宁科隆精细化工股份有限公司地址111000辽宁省辽阳市宏伟区万和七路36号(72)发明人杨振声陈飞龙王炳帅(74)专利代理机构沈阳杰克知识产权代理有限公司21207代理人金春华(51)Int.Cl.C07C303/02(2006.01)C07C303/44(2006.01)C07C309/04(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种高纯甲烷磺酸的制备方法(57)摘要本发明涉及一种高纯甲烷磺酸的制备方法。包括如下步骤：将亚硫酸钠、有机溶剂和催化剂加入到混合反应器中，加入pH调节剂调节体系pH＝3‑6，搅拌均匀后，缓慢滴加甲基化试剂；滴加完甲基化试剂后在10‑40℃下反应5‑8小时，停止反应；减压抽出有机溶剂后加入少量水，搅拌5‑10min后，经过装有强酸性阳离子树脂的交换柱进行离子交换，得到粗产物；将所得粗产物在‑0.098MPa下先除水，再取180‑200℃馏分，得高纯的甲烷磺酸。本发明提供的制备方法是在无水条件下进行，避免了甲基化试剂的分解或者与反应体系不相溶。工艺简单，收率高，成本低，适合工业化规模生产。CN112079751ACN112079751A权利要求书1/1页1.一种高纯甲烷磺酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将亚硫酸钠、有机溶剂和催化剂加入到混合反应器中，加入pH调节剂调节体系pH＝3-6，搅拌均匀后，缓慢滴加甲基化试剂；2)滴加完甲基化试剂后在10-40℃下反应5-8小时，停止反应；减压抽出有机溶剂后加入少量水，搅拌5-10min后，经过装有强酸性阳离子树脂的交换柱进行离子交换，得到粗产物；3)将所得粗产物在-0.098MPa下先除水，再取180-200℃馏分，得高纯的甲烷磺酸。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂是二乙二醇二甲醚或二乙二醇二乙醚。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，有机溶剂加入量为亚硫酸钠质量的70-120％。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述强酸性阳离子树脂是DT-010大孔强酸特种吸附树脂。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂是氯化铝、氯化铁、氯化锌、氯化镧或三氟化硼。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，催化剂加入量为亚硫酸钠质量的1-5％。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述pH调节剂为高氯酸。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，调节体系pH＝4-5。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述甲基化试剂是硫酸二甲酯、碳酸二甲酯、对甲苯磺酸甲酯或三氟甲磺酸甲酯。10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，按摩尔比，甲基化试剂:亚硫酸钠＝1.3-2.5:1。2CN112079751A说明书1/4页一种高纯甲烷磺酸的制备方法技术领域[0001]本发明属于化学工业有机合成技术领域，具体涉及一种高纯甲烷磺酸的制备方法。背景技术[0002]甲烷磺酸是重要的有机合成和医药中间体，常作为溶剂、烷基化和脂化试剂应用于有机合成中；另外，它又是理想的整平剂和光亮剂。甲烷磺酸有多种用途，除可用作医药和农药原料外，还可用作脱水剂、涂料固化促进剂和纤维处理剂，近年来作为电镀液添加剂也已获得广泛应用。近年来，甲烷磺酸盐电镀液已经应用到锡和锡铅合金电镀上，许多新电镀液性能很大程度上取决于所用的甲烷磺酸质量的好坏，在电镀领域有着广泛的应用前景，已被证明甲烷磺酸是氟硼酸或酚磺酸的良好替代物。[0003]现有技术中，采用硫酸二甲酯法制备甲烷磺酸的方法比较成熟，但仍然有较多缺点，如亚硫酸盐水溶液以水为体系，反应过程中硫酸二甲酯易分解，且用量大，酸化后引入杂质离子，后处理因大量盐存在阻碍精馏提纯等问题。发明内容[0004]本发明的目的是避免现有技术中的不足之处而提供一种改进的高纯甲烷磺酸的制备方法，用有机溶剂替代水做溶剂，避免甲基化试剂的分解或者与反应体系不相溶造成的产物收率下降或者物料的浪费，并且可以重复利用，节约成本，并通过强酸性阳离子交换树脂进行离子交换，避免杂质离子的引入造成后处理困难。[0005]为实现本发明的目的，本发明采取的技术方案是：一种高纯甲烷磺酸的制备方法，包括如下步骤：[0006]1)将亚硫酸钠、有机溶剂和催化剂加入到混合反应器中，加入pH调节剂调节体系pH＝3-6，搅拌均匀后，缓慢滴加甲基化试剂；[0007]2)滴加完甲基化试剂后在10-40℃下反应5-8小时，停止反应；减压抽出有机溶剂后加入少量水，搅拌5-10min后，经过装有强酸性