一种三氯蔗糖连续高温氯化的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112110963A(43)申请公布日2020.12.22(21)申请号202011027939.9(22)申请日2020.09.26(71)申请人安徽金禾实业股份有限公司地址239200安徽省滁州市来安县东大街127号(72)发明人杨志健耿庆保侯方方(74)专利代理机构安徽省蚌埠博源专利商标事务所(普通合伙)34113代理人倪波(51)Int.Cl.C07H5/02(2006.01)C07H1/00(2006.01)权利要求书1页说明书2页附图1页(54)发明名称一种三氯蔗糖连续高温氯化的方法(57)摘要本发明涉及一种三氯蔗糖连续高温氯化的方法，其特征在于：一级反应器依次和一级氯化中转釜、二级反应器、二级氯化中转釜、高温氯化液中转槽相连，一级氯化中转釜、二级氯化中转釜分别和尾气回收装置相连；（1）酯化产物进入一级反应器，控制温度55~60℃、压力‑45~‑55KPa，3‑5h后物料进入一级氯化中转釜，釜内温度55~65℃，压力‑45~‑55KPa；（2）釜内液体达1/2‑2/3时送入二级反应器，控制温度110~115℃、压力‑45~‑55KPa，3‑5h后物料进入二级氯化中转釜，釜内温度55~65℃，压力‑45~‑55KPa；（3）待釜内液体达1/2‑2/3时送入高温氯化液中转槽。本发明优点：单批式操作变成可连续反应的工艺；减少一半的釜式反应器，减少设备成本；减少人为操作失误，提高生产的稳定性，间接提高了反应收率。CN112110963ACN112110963A权利要求书1/1页1.一种三氯蔗糖连续高温氯化的方法，其特征在于采用如下装置：一级反应器依次和一级氯化中转釜、二级反应器、二级氯化中转釜、高温氯化液中转槽相连，一级氯化中转釜、二级氯化中转釜通过管道和尾气回收装置相连；包括如下步骤：（1）将上一酯化工段出来的酯化产物（蔗糖-6-乙酯含量300-320g/l）以1.5-3m³/h的量送入一级反应器中，控制一级反应器温度为55~60℃、压力为-45~-55KPa，反应时间为3-5h，从一级反应器出来的物料以1.5-3m³/h的量进入一级氯化中转釜，控制一级氯化中转釜温度在55~65℃，压力为-45~-55KPa；（2）待一级氯化中转釜内液体达釜容积1/2-2/3时，将釜内物料以1.5-3m³/h的量送入二级反应器，控制二级反应器温度为110~115℃、压力为-45~-55KPa，反应时间为3-5h，从二级反应器出来的物料以1.5-3m³/h的量进入二级氯化中转釜，控制二级氯化中转釜温度在55~65℃，压力为-45~-55KPa；（3）一级氯化中转釜和二级氯化中转釜产生的气体进入尾气回收装置，待二级氯化中转釜内液体达釜容积1/2-2/3时，二级氯化中转釜内物料以1-1.5m³/h的量送入高温氯化液中转槽。2.根据权利要求1所述一种三氯蔗糖连续高温氯化的方法，其特征在于：步骤（1）所述酯化产物中蔗糖-6-乙酯含量在300-320g/l。2CN112110963A说明书1/2页一种三氯蔗糖连续高温氯化的方法技术领域[0001]本发明属于化工生产技术领域，涉及一种三氯蔗糖连续高温氯化的方法。背景技术[0002]三氯蔗糖（TGS），由英国泰莱公司（Tate&Lyie）与伦敦大学共同研制并于1976年申请专利的一种新型甜味剂。是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂，原始商标名称为Splenda，甜度可达蔗糖600倍。这种甜味剂具有无能量，甜度高，甜味纯正，高度安全等特点，是目前最优秀的功能性甜味剂之一。[0003]工业上生产三氯蔗糖的生产采用单酯法，采用DMF作为溶剂，醋酸酐作为酰化剂得到蔗糖-6-乙酯，通常采用氯化亚砜作为氯化剂进行氯化反应，氯化操作多是在釜式反应器中进行，存在着产物的收率低（65-75%），反应时间长（12-16h），反应温度高，对装置要求高的问题。发明内容[0004]本发明的目的是为了解决上述存在的问题，提供一种三氯蔗糖连续高温氯化的方法。[0005]为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种三氯蔗糖连续高温氯化的方法，其特征在于采用如下装置：一级反应器依次和一级氯化中转釜、二级反应器、二级氯化中转釜、高温氯化液中转槽相连，一级氯化中转釜、二级氯化中转釜通过管道和尾气回收装置相连；包括如下步骤：（1）将上一酯化工段出来的酯化产物（蔗糖-6-乙酯含量300-320g/l）以1.5-3m³/h的量送入一级反应器中，控制一级反应器温度为55~60℃、压力为-45~-55KPa，反应时间为3-5h，从一级反应器出来的物料以1.5-3m³/h的量进入一级氯化中转釜，控制一级氯化中转釜温度在55~65℃，压力为-45~-55KPa；（2）待一级氯化