共沸脱水合成二烯丙基酚醚类化合物的工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112125787A(43)申请公布日2020.12.25(21)申请号202011102459.4(22)申请日2020.10.15(71)申请人莱州市百辰绝缘材料有限公司地址261416山东省烟台市莱州市城港路前朱石村西(72)发明人林建果张北辰(74)专利代理机构北京酷爱智慧知识产权代理有限公司11514代理人张绍磊(51)Int.Cl.C07C41/16(2006.01)C07C43/215(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称共沸脱水合成二烯丙基酚醚类化合物的工艺(57)摘要本发明公开了一种共沸脱水合成二烯丙基酚醚类化合物的工艺，包括步骤：(1)将双酚类化合物溶于有机溶剂中，加入无机碱或无机碱的水溶液反应生成酚盐；(2)然后将步骤(1)反应得到的混合物抽真空或加入带水剂脱水，脱水结束后加入烯丙基化合物，反应得到二烯丙基酚醚类化合物。本发明提供了一种将双酚类化合物制备成中间产物酚盐然后与丙烯基类化合物反应生成二烯丙基酚醚类化合物产品的方法，通过加入带水剂或抽真空脱除反应体系的水分再加入丙烯类化合物，可以有效避免丙烯类化合物水解造成的原料浪费的问题，并提高了反应收率和纯度，后处理简单，提高了经济效益。CN112125787ACN112125787A权利要求书1/1页1.共沸脱水合成二烯丙基酚醚类化合物的工艺，其特征在于，包括步骤：(1)将双酚类化合物溶于有机溶剂中，加入无机碱或无机碱的水溶液反应生成酚盐；(2)然后将步骤(1)反应得到的混合物抽真空或加入带水剂脱水，脱水结束后加入烯丙基化合物，反应得到二烯丙基酚醚类化合物。2.根据权利要求1所述的共沸脱水合成二烯丙基酚醚类化合物的工艺，其特征在于，步骤(1)反应生成酚盐的反应温度为40-100℃、反应时间为4-10h；步骤(2)中反应生成二烯丙基酚醚类化合物的反应温度为40-100℃、反应时间为4-10h。3.根据权利要求1所述的共沸脱水合成二烯丙基酚醚类化合物的工艺，其特征在于，所述双酚类化合物为双酚A、双酚F、双酚S中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的共沸脱水合成二烯丙基酚醚类化合物的工艺，其特征在于，所述烯丙基化合物为氯丙烯、溴丙烯、烯丙基对甲苯磺酸酯中的一种或多种。5.根据权利要求1所述的共沸脱水合成二烯丙基酚醚类化合物的工艺，其特征在于，所述有机溶剂为酮类、醇类、甲苯、DMF、DMAC、DMSO、N-甲基吡咯烷酮、六甲基磷酰三胺中的一种或多种；所述酮类为丙酮、甲乙酮、甲基异丁基酮、环己酮、异佛尔酮、二丙酮醇中的一种或多种；所述醇类为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇中的一种或多种。6.根据权利要求1所述的共沸脱水合成二烯丙基酚醚类化合物的工艺，其特征在于，所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化锂、碳酸钾、碳酸钠、碳酸锂、碳酸铯中的一种或多种。7.根据权利要求1所述的共沸脱水合成二烯丙基酚醚类化合物的工艺，其特征在于，所述带水剂为乙醇、苯、甲苯、正丁醇中的一种或多种。8.根据权利要求1-7任意一项所述的共沸脱水合成二烯丙基酚醚类化合物的工艺，其特征在于，所述双酚类化合物和所述无机碱的摩尔比为1：(1-2)；所述无机碱的水溶液中无机碱的质量分数为30％-100％。9.根据权利要求1-7任意一项所述的共沸脱水合成二烯丙基酚醚类化合物的工艺，其特征在于，所述双酚类化合物和烯丙基化合物的摩尔比为1：(2.1-2.5)。2CN112125787A说明书1/2页共沸脱水合成二烯丙基酚醚类化合物的工艺技术领域[0001]本发明涉及二烯丙基双酚醚类化合物的合成方法，具体涉及一种共沸脱水合成二烯丙基酚醚类化合物的工艺。背景技术[0002]二烯丙基酚醚类化合物有广泛的应用，主要应用于高分子领域，例如双酚A二烯丙基醚为树脂改性剂，双酚S二烯丙基醚是一种具有耐热性、耐氧化和耐光性的阻燃剂，还可以作为新型聚合材料的中间体。[0003]目前常见的合成二烯丙基酚醚类化合物的方法是先将酚类物质溶于醇、酮等有机溶剂，加入碱的水溶液，然后滴加氯丙烯，反应得到二烯丙基酚醚类化合物。然而由于反应体系中含有水，原料丙烯类化合物易水解，不仅会消耗氯丙烯造成原料浪费，而且水解产物与水难以分离，不易分离，且水解产物与水混溶的污水直接排放会造成环境污染。发明内容[0004]本发明的目的是提供一种新的共沸脱水合成二烯丙基酚醚类化合物的工艺，可以有效提高产品的收率和纯度，避免丙烯类化合物水解造成的浪费，提高经济效益。[0005]为了实现上述目的，本发明采用了如下的方案：[0006]共沸脱水合成二烯丙基酚醚类化合物的工艺，包括步骤：[0007](1)将双酚类化合物溶于有机溶剂中，加入无机碱或无机碱的水溶液反应生成酚盐