一种碲化铋废料回收碲、铋的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112143896A(43)申请公布日2020.12.29(21)申请号202010871384.X(22)申请日2020.08.26(71)申请人昆明理工大学地址650093云南省昆明市五华区一二一大街文昌路68号(72)发明人李一夫师同堂杨斌徐宝强蒋文龙田阳徐俊杰张环王双平(74)专利代理机构北京康达联禾知识产权代理事务所(普通合伙)11461代理人郭普堂(51)Int.Cl.C22B7/00(2006.01)C22B30/06(2006.01)C01B19/02(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种碲化铋废料回收碲、铋的方法(57)摘要本发明公开了本发明涉及一种碲化铋废料回收碲制备硫化铋的方法，属于有色金属火法冶炼技术领域，方法包括：将碲化铋废料破碎得到碲化铋废料粉末：将碲化铋粉末与硫粉充分混匀后压制成圆柱：将圆柱物料在充有保护性气体、300～450℃、保温30～60min条件下发生硫化反应：将硫化产物置于真空炉中在10Pa、400～700℃、保温30～90min条件下进行真空蒸馏，得到冷凝物碲和残余物硫化铋。本发明采用火法从碲化铋废料中有效回收碲，实现了稀缺资源碲的二次利用，工艺流程短，技术路线科学合理，生产过程无费气废水的产生，过程回收率高，冷凝物碲纯度大于99.9％。CN112143896ACN112143896A权利要求书1/1页1.一种碲化铋废料回收碲、铋的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，首先将碲化铋废料破碎成200目以下粉末后与硫粉混匀；步骤2，经步骤1得到混合粉末经压片机压制成圆柱形物料；步骤3，将步骤2中所制物料在常压充保护性气体条件下，进行碲化铋硫化反应，得到硫化产物；步骤4，将步骤3所得硫化产物破碎至200目以下，再真空蒸馏，得到挥发物碲和残余物硫化铋；步骤5，将步骤4所得残余物进行真空热分解，得到产物铋。2.根据权利要求1所述的碲化铋废料回收碲、铋的方法其特征在于，所述步骤1中压片压力为3～6MPa。3.根据权利要求1所述的碲化铋废料回收碲、铋的方法其特征在于，所述步骤3中碲化铋硫化反应条件：400℃～444℃保温30min～60min。4.根据权利要求1所述的碲化铋废料回收碲、铋的方法其特征在于，所述步骤4中真空蒸馏的条件：10Pa～15Pa、450℃～600℃保温30～60min。5.根据权利要求1所述的碲化铋废料回收碲、铋的方法其特征在于，所述步骤5中残余物真空热分解的条件：10Pa～15Pa、720℃～890℃保温30～60。6.根据权利要求1所述的碲化铋废料回收碲、铋的方法其特征在于，所述步骤3中反应方程式为：Bi2Te3+3S＝Bi2S3+Te。7.根据权利要求1所述的碲化铋废料回收碲、铋的方法其特征在于，所述步骤5中反应方程式为：Bi2S3＝2Bi+3S。2CN112143896A说明书1/3页一种碲化铋废料回收碲、铋的方法技术领域[0001]本发明属于有色金属火法冶炼技术领域，具体地说，涉及一种碲化铋废料回收碲、铋的方法。背景技术[0002]近年来，随着碲基化合物在光热、光电等新材料领域的大规模应用，从废旧碲基材料中回收碲已成为重要来源之一。碲化铋在生产和使用过程中会产生大量不合格晶棒、切削粉、破碎晶片和失效晶粒等废料,这些废料中含有40％～60％的高附加值碲金属，若不加以综合回收利用将造成碲资源的严重浪费，所以从以上多种类碲化铋废料中高效回收碲及其他有价金属势在必行。[0003]目前，已公开的回收碲化铋废料的方法有化学法和物理法。中国专利CN201210524446.5提出一种碲铋分离回收方法，在加热的条件下将碲化铋原料采用酸和氧化剂氧化浸出，浸出液还原后置换、过滤、洗涤得到粗铋；将浸出渣和还原渣采用多硫化物和碱性溶剂二次氧化浸出，浸出液二次还原，过滤、洗涤得到还原渣为粗碲。这种方法属于湿法冶金，得到的产物粗碲中碲含量小于98.9％，粗铋中铋含量小于95.6％，过程需要多次浸出、还原、置换，消耗无机酸和氧化剂，流程及回收周期长。[0004]中国专利CN201811523738.0提出碲化镉废料先破碎磨粉后配以一定比例的硫粉压片，后将所得物料常压、保护性气氛下发生硫化反应，硫化产物再进行真空蒸馏，挥发物为碲，残余物为硫化镉和碲的混合料。该方法的产物混合料含碲为45.42％，混合料成分复杂未进行近一步处理，导致直收率不高。该方法技术参数只针对处理碲化镉废料，因为不同硫化反应的起始反应条件不同，产物不同则产物性质也不同。上述专利硫化产生的硫化镉熔点为1750℃，真空高温条件下不易分解，而碲化铋硫化产物为硫化铋，熔点低易分解，以上技术参数不适用于碲化铋废料。有鉴于此特提出本