一种机场服务车中废旧锂电池的贵金属提取方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112143897A(43)申请公布日2020.12.29(21)申请号202010956510.1C22B3/44(2006.01)(22)申请日2020.09.11(71)申请人威海广泰空港设备股份有限公司地址264200山东省威海市环翠区黄河街16号威海广泰空港设备股份有限公司(72)发明人盛团结张少君冯占勇(74)专利代理机构苏州市港澄专利代理事务所(普通合伙)32304代理人赵维达(51)Int.Cl.C22B7/00(2006.01)C22B23/00(2006.01)C22B26/12(2006.01)C22B3/08(2006.01)C22B3/38(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种机场服务车中废旧锂电池的贵金属提取方法(57)摘要本发明涉及一种机场服务车中废旧锂电池的贵金属提取方法，具体涉及废旧电池回收领域；该提取方法通过高速逆流色谱法经一步分离纯化得到贵金属锂、钴、镍和锰，回收率均高于87.24％，纯度均高于94.13％，极大的提高了分离效率，确保了产品纯度高、工序过程简单、成本低、高效、快速和大制备量分离等优点，是一种理想的分离手段，具有较大的实用性和经济价值，应用前景广阔。CN112143897ACN112143897A权利要求书1/1页1.一种机场服务车中废旧锂电池的贵金属提取方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将电池清洗干净后集中放入有水和电子导电剂的钢制容器中，让电池的正负电极短路而使电池完全放电，以防止爆炸；2)采用防爆装置对所述步骤1)中的电池进行集中拆解，通过物理法筛选出铁外壳、负极片等物体，通过选择性沉淀和萃取去除所有其他杂质；3)用6.0mol/L硫酸、双氧水在水溶中的温度30～50℃，固液体积比为1:50～80，时间为10～20小时浸出，浸出具有高选择性、低水相溶解度和高化学稳定性的含锂萃余液，经原子吸收色谱分析得知萃余液中含有2.9g/L锂、14.3g/L钴、5.7g/L镍和锰9.5g/L，pH3.5，过滤，浓缩，得到含贵金属浸膏；4)取上一步得到的贵金属浸膏10g，依次加入1.0mL的0.05mol/L的NaDDTC溶液、1.0mL氨缓冲液和1.0mL氯仿，用旋涡振荡器振荡1.0min，使金属离子与络合剂完全反应生成新的络合物，得到锂络合物样品溶液；5)由恒流泵，紫外检测仪，记录仪及数据采集系统的高速逆流色谱仪进行纯化；即在室温条件下，配备正己烷-乙酸甲酯-乙腈-水的溶剂体系，将此体系置于分液漏斗中充分混匀，混合液将分成三层，称之为上相、中相和下相，使用前将三相溶液分开，分别超声处理10min除去气泡；6)使用恒流泵以9.99mL/min的流速泵入上相(即固定相)，待固定相充满所有管路之后，停止泵入固定相；打开高速逆流色谱仪，缓慢调转速至950rpm，在调速的同时以1.5mL/min的流速泵入中相，在这个过程中建立起两相体系的动力学平衡；7)待中相连续流出时，将含锂络合物样品溶液泵入螺旋管，仪器运行1h后，再打开恒流泵，将下相以1.5mL/min的流速泵入螺旋管；8)从进样口进样，分离过程主要有络合、多级萃取和分离阶段，萃余液中加入25g/L的硫酸溶液从5％TOA改性的1mmol/L双膦酸中分离镍、钴和锰；9)将萃取剂与硫酸混合调pH后按1:2的相比进行高速逆流多级萃取，然后将负载有机相与萃取液按6:1的相比进行三级反萃取，加入硫酸调pH提取钴元素；最后加载阶段在调节pH6.5到pH7.5溶液中加入预中和有机物提取萃余液中的锂；10)观察紫外检测器设置在254nm处监测流出峰并从样口收集馏分，馏分使用氮吹仪吹干，以备分析鉴定用；使用高效液相色谱和检测技术进一步识别高速逆流色谱纯化后的馏分确定得到贵金属锂、钴、镍和锰；11)产物的纯度由FTIR、UV-Vis、HPLC、HPLC/MS、1HNMR和13CNMR鉴定计算得到。2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述步骤11)中HPLC为分析色谱柱C18；流动相为溶剂A为水和溶剂B为乙腈，线性梯度为0～40min，流动相为5％～35％B相，流速为0.8mL/min；PDA检测波长设定在210nm、254nm、280nm、320nm和450nm；柱温箱温度设为38℃，进样量为10μL；产物的质量由实验过程中收集、冷冻干燥馏分后称重得到。3.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述步骤2)中还可通过磁吸法或过滤法筛选出铁外壳、负极片等物体。2CN112143897A说明书1/5页一种机场服务车中废旧锂电池的贵金属提取方法技术领域[0001]本发明属于锂电池贵金属回收领域，具体涉及利用高速逆流色谱法一步分离得到金属锂