50-铅、镉、砷、汞、铜测定法标准操作规程.doc

题目：铅、镉、砷、汞、铜测定法检验标准操作规程制定人：年月日编码：GZZL审核人：年月日颁发部门：质量管理部批准人：年月日执行时间：年月日分发部门：档案室、质量管理部、中心检验室目的：建立铅、镉、砷、汞、铜测定法检验标准操作规程，保证操作正确，确保检品质量。
范围：本标准规定了铅、镉、砷、汞、铜测定法的检验方法和操作要求；适用于本公司检品铅、镉、砷、汞、铜测定。
职责：QC执行，QC主任、质量部经理监督执行。
依据：《中国药典》2010年版一部附录ⅨB及中国药品检验标准操作规范
内容：
1、原子吸收分光光度法：本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录ⅤD）。除另有规定外，按下列方法测定。
1.1.铅的测定（石墨炉法）。
1.1.1.测定条件参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。
1.1.2.铅标准储备液的制备：精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）1μg的溶液，即得（0～5℃贮存）。
1.1.3.标准曲线的制备：分别精密量取铅标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵光标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
1.1.4.供试品溶液的制备。
1.1.4.1.A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝

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酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。
1.1.4.2.B法取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。
1.1.4.3.C法：取供试品粗粉0.5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温炭化至无烟，移入高温炉中，于500℃灰化5～6小时（若个别灰化不完全，加硝酸适量，于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10%硝酸溶液5ml使溶解，转入25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。
1.1.5.测定法：精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取10～20μl，照标准曲线的制备项下的方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅（Pb）的含量，计算，即得。
1.2.镉的测定（石墨炉法）。
1.2.1.测定条件参考条件：波长228.8nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度300～500℃，持续20～25秒；原子化温度1500～1900℃，持续4～5秒。
1.2.2.镉标准储备液的制备精密量取镉单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含镉（Cd）1μg的溶液，即得（0～5℃贮存）。
1.2.3.标准曲线的制备分别精密量取镉标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含镉0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng的溶液。分别精密吸取10μl，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵光标，

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浓度为横坐标，绘制标准曲线。
1.2.4.供试品溶液的制备：同铅测定项下供试品溶液的制备。
1.2.5.测定法：精密吸取空白溶液与供试品溶液各10～20μl，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉（Cd）的含量，计算，即得。
1.3.砷的测定（氢化物法）。
1.3.1.测定条件采用适宜的氢化物发生装置，以含1%硼氢化钠的0.3%氢氧化钠溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（1→100）为载液，氮气为载气，检测波长为193.7nm。
1.3.2.砷标