预览加载中,请您耐心等待几秒...
1/10
2/10
3/10
4/10
5/10
6/10
7/10
8/10
9/10
10/10

亲,该文档总共11页,到这已经超出免费预览范围,如果喜欢就直接下载吧~

如果您无法下载资料,请参考说明:

1、部分资料下载需要金币,请确保您的账户上有足够的金币

2、已购买过的文档,再次下载不重复扣费

3、资料包下载后请先用软件解压,在使用对应软件打开

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112250668A(43)申请公布日2021.01.22(21)申请号202011079004.5(22)申请日2020.10.10(71)申请人利安隆凯亚(河北)新材料有限公司地址053400河北省衡水市工业新区冀衡路9号申请人利安隆(天津)新材料科技有限公司(72)发明人许文胜陈立功范小鹏孙春光李海平(51)Int.Cl.C07D401/14(2006.01)C07F7/18(2006.01)C09K15/30(2006.01)权利要求书2页说明书8页(54)发明名称N-烷氧基受阻胺光稳定剂及其中间体的制备方法(57)摘要本发明涉及一种N‑烷氧基受阻胺光稳定剂及其中间体的制备方法,采用一锅法,以式I所示的2‑氯‑4,6‑双((2,2,6,6‑四甲基哌啶‑4‑基)丁基氨基)三嗪为原料,与过氧化物发生氧化反应生成式II所示的自由基中间体,式II所示的自由基中间体与环己基甲醛发生烷基化反应,制得式III所示的N‑烷氧基受阻胺光稳定剂中间体,该中间体与三乙四胺或KH550反应制得N‑烷氧基受阻胺光稳定剂;该工艺得到的中间体产物收率高、纯度好、反应时间短、后处理简单,操作方便;CN112250668ACN112250668A权利要求书1/2页1.一种N-烷氧基受阻胺光稳定剂中间体的制备方法,其特征在于,采用一锅法,以式I所示的2-氯-4,6-双((2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)丁基氨基)三嗪为原料,与过氧化物发生氧化反应生成式II所示的自由基中间体,式II所示的自由基中间体与环己基甲醛发生烷基化反应,制得式III所示的目标产物;2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法在乙酸酯类溶剂或C1-C8的醇类溶剂条件下进行;优选地,所述乙酸酯类溶剂选自乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、乙酸甲酯、乙酸异丁酯、乙酸异戊酯中的一种或多种;所述C1-C8的醇类溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种。3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述烷基化反应在金属催化剂作用下进行;所述金属催化剂选自Cu2+、Cu+、Fe2+、Fe3+、Co2+、Mg2+的盐或氢氧化物;优选地,所述金属催化剂为Mg(OH)2、MgCl2、CuCl、CuOAc、CuI、Cu2SO4、Cu(OAc)2、CuSO4、CuCO3、CuCl2、FeSO4、FeCl2、CoCl2中的一种或多种。4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述金属催化剂的用量为2-氯-4,6-双((2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)丁基氨基)三嗪摩尔量的2-8mol%。5.根据权利要求2-4任一项所述的制备方法,其特征在于,当以乙醇为反应溶剂时,金属催化剂选择Cu+盐或其氢氧化物;当以甲醇或乙酸酯类溶剂为反应溶剂时,金属催化剂选择Cu2+盐或其氢氧化物;当以异丙醇为反应溶剂时,金属催化剂选择Cu2+盐或Mg2+盐。6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述过氧化物选自过氧化氢、过氧乙酸、叔丁基过氧化氢中的一种或多种;优选地,过氧化物与2-氯-4,6-双((2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)丁基氨基)三嗪的摩尔比为4-10:1。7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法,其特征在于,所述氧化反应在助剂作用下进行,所述助剂为过渡金属盐、镁盐或其氧化物或氢氧化物;优选地,所述过渡金属盐优选为铜盐或铁盐,更优选为氯化亚铁、硫酸铜、氯化铜、碳酸铜中的一种或多种;所述镁盐或其氧化物或氢氧化物选自氯化镁、硫酸镁、氢氧化镁、氧化镁中的一种或多种。8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法,其特征在于,上述反应的反应温度为10-80℃,优选为40-65℃。9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法,其特征在于,所述反应还包括采用结晶法提纯式III所示的目标产物的步骤。2CN112250668A权利要求书2/2页10.N-烷氧基化的受阻胺光稳定剂的制备方法,其特征在于,采用权利要求1-9任一项所述的方法制得式III所示的N-烷氧基受阻胺光稳定剂中间体,式III所示的N-烷氧基受阻胺光稳定剂中间体与三乙四胺或硅烷偶联剂KH550反应,制得如下式IV和式V所示的N-烷氧基化的受阻胺光稳定剂:3CN112250668A说明书1/8页N-烷氧基受阻胺光稳定剂及其中间体的制备方法技术领域[0001]本发明涉及化学合成领域,尤其涉及N-烷氧基受阻胺光稳定剂及其中间体的合成方法。背景技术[0002]传统的HALS光稳定剂在哌啶环上存在N-H基团,具有一定碱性,使其在酸性树脂、酸性配合剂和酸性环境下的应用受到限制,为拓宽其应用领域,低碱性化研究成为HALS光稳定剂的研究热点,尤其N-烷氧基受阻胺,已有NOR116