一种氟代碳酸乙烯酯的提纯方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112266374A(43)申请公布日2021.01.26(21)申请号202011320136.2(22)申请日2020.11.23(71)申请人泰兴华盛精细化工有限公司地址225400江苏省泰州市泰兴经济开发区过船西路19号(72)发明人陈志峰吴毅杰林刚万保坡王晨悦于辉缪峰(74)专利代理机构苏州国卓知识产权代理有限公司32331代理人刘静宇(51)Int.Cl.C07D317/42(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种氟代碳酸乙烯酯的提纯方法(57)摘要本发明涉及氟代碳酸乙烯酯提纯领域，且公开了一种氟代碳酸乙烯酯的提纯方法，所述该生产方法包括以下步骤：步骤一：氟代碳酸乙烯酯原料预热；步骤二：物料特性计算；步骤三：脱轻塔反应；步骤四：降膜式蒸发器反应；步骤五：脱重塔反应；优选的，所述步骤一中包括以下具体步骤：①氟代碳酸乙烯酯原料中含有溶剂、轻组分杂质和重组分杂质；②氟代碳酸乙烯酯原料与氟代碳酸乙烯酯纯品通过升温装置进行换热升温，升温装置为原料预热器。该一种氟代碳酸乙烯酯的提纯方法，在氟代碳酸乙烯酯提纯过程中，氟代碳酸乙烯酯的纯度较高、不同批次产品收率稳定、工艺简单，利于提纯使用。CN112266374ACN112266374A权利要求书1/1页1.一种氟代碳酸乙烯酯的提纯方法，其特征在于，所述该生产方法包括以下步骤：步骤一：氟代碳酸乙烯酯原料预热；步骤二：物料特性计算；步骤三：脱轻塔反应；步骤四：降膜式蒸发器反应；步骤五：脱重塔反应。2.根据权利要求1所述的一种氟代碳酸乙烯酯的提纯方法，其特征在于：所述步骤一中包括以下具体步骤：①氟代碳酸乙烯酯原料中含有溶剂、轻组分杂质和重组分杂质；②氟代碳酸乙烯酯原料与氟代碳酸乙烯酯纯品通过升温装置进行换热升温，升温装置为原料预热器。3.根据权利要求1所述的一种氟代碳酸乙烯酯的提纯方法，其特征在于：所述步骤二中包括以下具体步骤：以高纯度氟代碳酸乙烯酯生产能力为200t/a的提纯装置，(按年开工8000h计)为例，利用AspenPlus软件建立工艺流程,精馏塔选择RadFrac模型，进人脱轻塔的高纯度氟代碳酸乙烯酯粗品量为53.7kg/h,其组成复杂，可进行简化处理:溶剂和轻杂质为50％，均以溶剂碳酸二乙酯计；高纯度氟代碳酸乙烯酯为49％；重杂质为1％，以碳酸乙烯酯计，在上述组成条件下，计算得到塔内温度与反应得到温度接近，满足要求。4.根据权利要求1所述的一种氟代碳酸乙烯酯的提纯方法，其特征在于：所述步骤三中包括以下具体步骤：①将升温过后的原料进入脱轻塔上部，作为脱轻塔的原料；②脱轻塔的顶部将溶剂和轻杂质蒸汽冷凝液化后，通过回流比控制器，一部分送出界区，一部分回流至塔内。5.根据权利要求1所述的一种氟代碳酸乙烯酯的提纯方法，其特征在于：所述步骤四中包括以下具体步骤：降膜式蒸发器的加热室由单根或多根垂直管组成，原料液由加热室顶部加入，经管端的液体分布器均匀地流人加热管内，在溶液本身的重力作用下，溶液沿管内壁呈膜状下流，并进行蒸发。6.根据权利要求1所述的一种氟代碳酸乙烯酯的提纯方法，其特征在于：所述步骤五中包括以下具体步骤：①将脱轻塔底部物料送入脱重塔中下部作为脱重塔原料；②在脱重塔内，顶塔氟代碳酸乙烯酯蒸汽冷凝后液化后一部分作为产品送出界区，一部分流至塔内；③塔底排出重杂质，塔顶得到温度较高的氟代碳酸乙烯酯纯品。2CN112266374A说明书1/4页一种氟代碳酸乙烯酯的提纯方法技术领域[0001]本发明涉及氟代碳酸乙烯酯提纯领域，具体为一种氟代碳酸乙烯酯的提纯方法。背景技术[0002]氟代碳酸乙烯酯作为一种电解液添加剂，可以提高电池的循环寿命，增加电池的安全性，并且可以改善电池的低温性能，因而受到广泛关注。通常氟代碳酸乙烯酯是由氯代碳酸乙烯酯与氟化试剂在溶剂中进行卤素交换反应生成，并经过多步分离工艺提纯，精馏作为最后一步分离工艺，直接影响FEC的纯度、水含量等，目前FEC提纯常采用间歇精馏,容易造成不同批次产品质量波动、收率不稳，采用连续精馏工艺可解决上述问题，待提纯的FEC粗品中含有易分解、结焦杂质，对工艺温度敏感，这要求采用真空度高、压降小的精馏塔,对精馏工艺、装置设计要求高。[0003]但现有的一种氟代碳酸乙烯酯的提纯方法在使用时还存在一定的弊端，氟代碳酸乙烯酯在提纯过程中纯度较低，没有便于提高纯度的方法，不便于提纯使用，降低提纯效率，为此我们提出一种氟代碳酸乙烯酯的提纯方法。发明内容[0004](一)解决的技术问题[0005]针对现有技术的不足，本发明提供了一种氟代碳酸乙烯酯的提纯方法，在氟代碳酸乙烯酯提纯过程中，氟代碳酸乙烯酯的纯度较高、不同批次产品收率稳定、工艺简单，